一種封堵式防倒吸裝置

中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

倒吸現象是化學實驗中常會發生的一種不良現象[1?；瘜W實驗過程中的倒吸現象大致可分為兩類：（1）在加熱制取氣體（且氣體要通過液體洗滌或排水法收集時）的實驗中，在加熱中斷或終止時便會產生倒吸現象。該現象發生的原因是容器內的壓強小于外界的大氣壓強[2]。（2）在制取極易溶于水的氯化氫、氨氣等氣體時的尾氣處理環節中，若操作不當，用于尾氣處理的水溶液會被倒吸入發生器中。倒吸的發生是由于這類氣體在水中的溶解度特大且溶解速率極高，溶解時產生的負壓強差導致的[3.4]。實驗中如發生倒吸，其產生的傷害程度會因所做實驗內容的不同而不同。輕微的中斷實驗，嚴重的（如爆發性倒吸）則會導致實驗失敗或儀器破裂等嚴重事故。

1防倒吸裝置的制作及原理

1.1 所需材料及工具

18mm×180mm 的破底試管1支； 0# 橡膠塞2只；普通玻璃管（ 根；乳膠薄皮1塊（來自生活中的厚皮乳膠手套，厚約 0.8mm ）； 20mL ！ 50mL 注射器各1支；輸液器1只；120#砂布； 600～800# 水磨砂紙；滌綸縫紉機細線等。酒精噴燈或大火酒精燈 ^?[s]1 臺；打孔器1套；三棱銼刀1把；剪刀1把等。

1.2 制作方法及要點

如圖1所示，防倒吸裝置由進氣的玻璃內管1、玻璃外管2、第一單孔膠塞3、第二單孔膠塞4和出氣的玻璃內管5或特制尖嘴導管9組成。

1.進氣的玻璃內管;2.玻璃外管;3.第一單孔膠塞;4.第二單孔膠塞；5.出氣的玻璃內管;6.乳膠薄皮；9.尖嘴導管；10.多孔塑料帽。

（1）進氣的玻璃內管（防倒吸管）1為特制的一根玻璃管。其做法為： ① 截取一段長約 70mm 的玻璃管（外徑 7～8mm 、內徑 5～6mm ）； ② 將其一端熔光，另一端熔燒縮口至約 2.5mm ，待冷卻后依次用粗砂布、細水磨砂紙打磨至平整、光滑為止（此時端口內徑約為3mm ，以作為排氣孔之用）； ③ 剪取一條長 40mm 寬7mm 的乳膠薄皮，長邊對折堵封住排氣孔（此時乳膠薄皮沒有受力，處于自然狀態），如圖2所示； ④ 捏住乳膠薄皮兩端頭沿玻管兩側向后推拉約 2mm （使乳膠薄皮稍微受力，以使其在發生稍許彈性形變的狀態下封堵住排氣孔）；然后用細線在端頭處扎緊（以確保扎牢，需事先在端頭下玻管上繞襯幾層膠帶）。

（2）玻璃外管2長約 50mm ，外徑 18mm 。由18mm×180mm 的破底試管截割和熔光而成。

（3）玻璃內管5為一根長約 50mm ，外徑為 7～ 8mm 的直形普通玻璃管，如圖1a所示。

（4）特制尖嘴導管9長 100～200mm （可根據實際需求改變長度及形狀），尖嘴端口徑約 4mm ；套裝多孔塑料帽10以增強其功能。如圖1b所示。

（5）多孔塑料帽10的制法：剪取一段長約 20mm 的醫用輸液軟管，將其一端燒封，同時利用燒紅的針尖在其壁上烙滿微孔（孔間距 2mm 左右）。

1.3 防倒吸原理

實驗時，如果裝置體系內為正壓，氣體可沖鼓起乳膠薄皮，順利排出（導出）；如果氣體發生器內為負壓，乳膠薄皮將緊緊地吸貼在內管端頭上，堵住了導管內氣體的回流，阻止了液體倒吸現象的發生。對于吸收易溶的氯化氫、溴化氫、氨氣等氣體時，因為氣體通過尖嘴導管的細孔排出，會使排出速度增大，故可阻止或減弱因氣體溶解過快而產生液體倒吸的現象。即使因氣體溶解而發生少量回流，也會因乳膠薄皮的封堵而終止。

2 裝置驗證試驗

2.1 普通氣體的防倒吸測試

如圖3所示，在 250mL 錐形瓶（實際容積約300mL ）中加入少量的蒸餾水，對其進行加熱達到沸騰狀態。待體系內空氣完全排出后撤去火源，并迅速封閉錐形瓶，讓其自然冷卻到室溫。制造負壓進行普通氣體的防倒吸測試。

具體試驗內容與步驟如下：

（1）按圖3所示，安裝好裝置，并檢查氣密性。（2）在錐形瓶中加入約 15mL 的蒸餾水，打開彈簧夾，對其進行加熱達到沸騰狀態。約2＼～3分鐘后撤去火源，并關閉彈簧夾，讓其自然冷卻到室溫。（3）將防倒吸裝置I的進氣導管與錐形瓶上被夾持的乳膠管連接，將其出氣導管插人事先裝人自來水（約 350mL ）的燒杯中，如圖4所示。（4）打開彈簧夾，觀察倒吸現象是否發生？若發生，量取倒吸入錐形瓶內自來水的體積。實驗數據及現象見表1。（5）按照上述步驟，用普通玻璃導管替代防倒吸裝置與錐形瓶上被夾持的乳膠管連接，如圖5所示。打開彈簧夾，記錄實驗數據及現象，見表1。

結論：上述實驗中，錐形瓶中因為產生了嚴重的負壓，普通導氣裝置未能防倒吸，從而倒吸了約 280mL 的水。然而，在相同條件下，封堵式防倒吸裝置卻有效地阻止了倒吸，沒有水倒吸入防倒吸裝置內及錐形瓶中。

2.2 氯化氫氣體的防倒吸測試

利用NaCl粉末和濃硫酸共熱，產生HCl氣體。利用防倒吸裝置I對不同狀況的HCI氣體在溶解過程中是否發生倒吸進行了測試。

具體試驗內容與步驟如下：

（1）按圖6所示，在通風櫥內組裝好實驗裝置（防倒吸裝置Ⅱ的進氣導管與氣體發生器相連，出氣的特制尖嘴導管插入裝有水的燒杯中），并檢查氣密性，

（2）注射器（活塞事先用塑料薄膜包裹，以避免其與濃硫酸直接接觸）中吸入約 20mL 濃硫酸；錐形瓶加入約 10gNaCl 粉末。

（3）將注射器內濃硫酸緩慢地注入錐形瓶中（控制在2分鐘內加完），并用酒精燈對其進行加熱，即可產生HCI氣體。3分鐘后，待瓶內有大量泡沫產生時，撤去酒精燈，停止加熱。此時有大量的氣體從燒杯水中冒出，觀察尖嘴出氣導管中的倒吸情況。記錄反應時間、情況及水的倒吸量。記錄實驗數據及現象，見表2。

（4）按圖7所示，將錐形瓶直接與厚料塑料袋（帶有彈簧夾）連接。打開彈簧夾，重復上述（2）、（3）操作，可看到塑料袋快速鼓脹起來。待塑料袋收滿氣體后，關閉彈簧夾，并迅速拆下。

（5）待塑料袋內氣體冷卻至室溫后，取下注射器，將防倒吸裝置I與充滿HCI氣體的塑料袋相連，如圖8所示。

（6）打開彈簧夾，擠壓塑料袋，使HCI氣體緩慢放出。

（7）觀察HCI氣體進入燒杯水中的溶解情況及尖嘴出氣導管中的倒吸情況。記錄實驗數據及現象，見表2。

結論：在反應過程中，因氣體通過尖嘴導管有較大速度排出，故沒有倒吸現象發生。在反應或通氣結束時，因容器內壓力的減小（溫度降低）及HCI氣體的易溶性作用，在防倒吸裝置內發生了“爆發性”倒吸。但因防倒吸管中乳膠薄皮的封堵而有效地阻止了倒吸現象的蔓延，使水無法進入氣體發生器中。在防倒吸管的作用下，實驗末期因氣體的易溶而發生的倒吸是微弱的，僅在尖嘴導管中發生，防倒吸裝置內沒有進水。

2.3防倒吸裝置中乳膠薄皮的承壓測試

如圖9所示，將封堵式防倒吸管與 50mL 注射器（實際刻度到 60mL ）相連，進行乳膠薄皮的承壓測試。

具體試驗內容與步驟如下：

（1）把防倒吸裝置外管及出氣玻璃內管或特制的尖嘴導管拆掉，將 50mL 注射器與防倒吸裝置進氣口相連。

（2）利用注射器抽吸活塞至 5mL 刻度處，觀察乳膠薄皮是否破損。若未破損則繼續增抽 5mL 至 10mL 刻度處，繼續觀察乳膠薄皮的破損情況。以此類推，每次增抽 5mL ，直至活塞抽不動或乳膠薄皮破損為止。

（3）觀察并記錄數據及計算結果見表3。乳膠薄皮承壓變化趨勢（部分）見圖10。

表3數據的計算方法及過程： p₀V₀=p_xV_x ， p₀ 為商洛當地當時的大氣壓（ 91.55kPa ； V₀ 為未進行抽吸時導管內氣體體積，為 3mL;V_x 為抽吸一次之后的導管和針筒內的總體積； p_x 為抽吸一次之后的管內壓強，即有p_x=p₀V₀/V_x 。此時乳膠薄皮所承受的壓強為： ；壓力為： s 為乳膠薄皮所堵封的小孔面積為： 7.065×10^-6m² 。 ? 為在2.1中設定的實驗情況下，錐形瓶冷卻到室溫時，瓶中的負壓。此時的負壓為 25^°C 時水的飽和蒸氣壓 3.169kPa_? 0

結論：由表3和圖10可看出，乳膠薄皮所承受的壓強 Δp 隨著注射器空間的增大差距逐漸減小，并趨近于室溫（如 25°C ）時水的飽和蒸氣壓與外界大氣壓所產生的壓差。科學事實告訴我們，化學實驗過程中容器內產生的最大負壓就是該室溫下水的飽和蒸氣壓。通過上述試驗證明，在不接觸腐蝕性化學試劑的情況下，乳膠薄皮沒有破裂，承受住了實驗中產生的最大負壓。

3 裝置的實際應用

3.1氣體的洗滌與凈化的實驗

基于安全性原則，防倒吸裝置I可用于需要加熱才能發生或反應自身放熱的甲烷、乙烯、一氧化碳、硫化氫、乙炔等氣體的實驗室制取及性質試驗。做此類實驗時，防倒吸裝置的進氣管與氣體發生裝置連接，出氣管與氣體的洗氣裝置連接。若氣體發生器內因溫度降低而產生負壓，可杜絕洗液倒吸，不會影響后續實驗過程。

3.2極易溶氣體的溶解和吸收的實驗

對于極易溶于水的HCl和 NH₃ 等氣體，配制其水溶液時，采用防倒吸裝置Ⅱ，防倒吸管與發生器連接，就可以克服倒吸現象的發生。該裝置也可用于1-溴丁烷、對二叔丁基苯、2-甲基-2-丁醇、苯乙酮等有機物的制備實驗[中，以吸收HBr或HCI尾氣。做此類實驗時，裝置的進氣管直接與制備的回流冷凝管（或裝有氯化鈣干燥劑的干燥管）連接，出氣管直接通入燒杯內的水或堿液中。

3.3 減壓過濾的實驗

當實驗裝置連有水泵等抽氣裝置[8]，可能會導致裝置中的壓強小于外界大氣壓，如果發生水泵突然關閉狀況，則泵中的水就會倒吸到裝置中。若在吸濾瓶與水泵之間連接防倒吸裝置I來取代安全瓶（進氣管與吸濾瓶連接，出氣管與水泵連接），則可完全消除因倒吸而使濾液沾污的隱患。

4小結

（1）防倒吸裝置的外管起保護乳膠薄皮的作用。為了確保乳膠薄皮堵封效果，減緩其老化，延長其使用壽命，借助外管的作用，避免其與外物或實驗試劑特別是具有氧化性或腐蝕性的溶液直接接觸。

（2）對于極易溶氣體的實驗，因發生器或容器內溫度降低引起壓力減小而發生的倒吸是主要的，起決定性的作用；因氣體的易溶性而發生的倒吸是次要的，比較微弱的，單獨不會對實驗造成危害，但它是客觀存在且難以避免的。若在前者的“引領”之下，一旦水倒吸至容器內，因氣體的易溶性瞬息會發生“爆發性”倒吸現象。若在有機物制備實驗中發生倒吸，實驗將會失敗；若在實驗反應結束時發生倒吸，將會給產物的后續處理帶來麻煩。試驗證明，使用該防倒吸裝置，就可完全杜絕此類事故的發生。

（3）套裝有多孔塑料帽的特制尖嘴導管具有兩個作用：一是“尖嘴化”的導管可以提高氣體的導出速度，從而減少倒吸程度；二是塑料帽上的微孔可以提高氣體的分散程度，增加氣體與水等液體的接觸面積，從而提高氣體的吸收效果。因此，該裝置兼具減少倒吸程度和提高氣體吸收的雙重作用。

（4）在檢測防倒吸裝置效果的試驗中，讓氣體發生器或收集到的氣體先冷卻至室溫后進行試驗，是為了排除實驗裝置內部因溫度的變化及水氣的冷凝而自身產生負壓的干擾。

參考文獻：

[1]譚瓊念.淺析“倒吸”現象在化學實驗中的防止與應用[J]：數理化解題研究，2018，22（24）：77～78.

［2］田亮紅.化學實驗中防止倒吸的裝置例析[J].咸寧學院學報，2009，29（6）：152～153.

［3］葉永謙，吳新建，張賢金．氨氣倒吸原因的再探究及實驗裝置的改進［J]．化學教學，2023，（1）：67～70.

［4］范永釗．氣體溶解引起倒吸原因的探究［J]．化學教學，2001，（10）：7～8.

［5］任有良，石啟英，周春生．簡易制作大火酒精燈［J].教學儀器與實驗，2006，23（10）：43～44.

［6］任有良，石啟英，李丹青．粗玻管的截割與破底試管的利用[J].商洛學院學報，2007，21（4）：48～50.

[7］曾和平主編.有機化學實驗（第4版）M].北京：高等教育出版社，2014：97～98，101～102，106～108，117～119.

［8」南京大學《無機及分析化學實驗》編寫組編：無機及分析化學實驗（第5版）［M].北京：高等教育出版社，2015：27～28.