熱處理對2100MPa級不銹鋼組織和性能的影響

0 引言

超高強度不銹鋼因其超高強度、優異的斷裂韌性、良好的耐腐蝕性，廣泛應用于航空、航天、核工業等高端制造業領域。隨著現代工業的快速發展，超高強度不銹鋼在各領域的服役環境日益復雜，對材料的性能也提出了更高的要求。疲勞破壞是設備承力構件的主要失效方式之一，統計分析表明，疲勞失效占總機械構件失效數量的80% 以上，并可能造成重大安全事故和損失，因此，提升材料的疲勞性能至關重要。

國內外學者對此做了大量工作，MLIKOTAM等采用有限元法模擬2種不同晶粒尺寸的微觀結構模型，并基于物理模型計算出裂紋萌生所需的循環次數，結果表明，隨著晶粒尺寸的減小，金屬材料的疲勞抗力呈上升趨勢。WANGB等對不同時效條件下的18Ni馬氏體時效鋼進行了拉壓疲勞試驗，結合組織的差異，發現降低時效溫度可使第二相間距和奧氏體體積分數減小，使得抗拉強度提高，從而有效提高低強度區的疲勞強度。但隨著強度的進一步提高，材料容易在晶界處發生強烈的不均勻變形，從而導致沿晶斷裂，致使疲勞強度降低。ZHENGY等對不同時效時間的沉淀硬化不銹鋼的超高周疲勞行為進行了研究，發現時效處理可以改變位錯和析出相之間的相互作用，對主導裂紋萌生機制產生重要影響，最終影響疲勞性能。PANGJC等通過對SAE4340鋼在不同回火溫度下的疲勞強度與抗拉強度之間的關系進行系統研究，給出了兩者之間通用的關系公式并得出結論，疲勞強度并不總是隨著抗拉強度的升高而增大，在抗拉強度過高時疲勞強度會有下降趨勢，可以歸因于疲勞裂紋源從表面到內部夾雜物的過渡。

本文研究的試驗鋼CF350是中國自主研發的一種沉淀硬化不銹鋼，抗拉強度大于 2100MPa 并具有較好的斷裂韌性，未來有著廣闊的應用前景。在確保鋼的強韌性匹配較好的前提下，為進一步提高鋼的疲勞強度，開展了不同熱處理工藝下鋼組織對其強韌性及疲勞性能影響的研究，并建立了熱處理、微觀組織、疲勞性能3者之間的聯系，旨在為提高鋼的疲勞性能提供數據支撐，加快國產材料工程化應用的進程。

1試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗鋼采用真空感應和真空自耗工藝冶煉生產，鋼錠經過均勻化退火后鍛造成直徑 Φ300mm 的棒材，然后進行正火 + 高溫回火的預備熱處理。試驗鋼的化學成分見表1。

表1試驗鋼的化學成分（質量分數）

1.2熱處理工藝

在 ?300mm 棒材的 1/2r （r為半徑）處切取拉伸、斷裂韌性、疲勞以及其他試驗所需的試樣毛坯。試樣的熱處理工藝如圖1所示。圖1（a）所示為不同固溶溫度的熱處理工藝，試樣分別在1070，1080，1090，1100°C 保溫 70min 后油冷（OQ），之后在 -73^°C 深冷，保溫 8h ，在空氣中回到室溫；一次時效在 520^qC 保溫 2h ，隨后在 -73^°C 深冷 2h 二次時效在 520% 保溫 ^2h 后空冷（AC）。將不同固溶溫度的試樣分別編號為A1070t2、A1080t2、A1090t2、A1100t2。圖1（b）所示為不同二次時效時間的熱處理工藝，與A1080t2不同的是二次時效的保溫時間分別延長至 ^4h 和 ^7h ，試樣編號為A1080t4和A1080t7（以上固溶處理時間為裝爐計時，深冷處理和時效處理時間需加1h透保）。

圖1試驗鋼熱處理工藝示意

1.3力學性能及疲勞性能測試

拉伸試驗按照GB/T228.1在ZWICKZ250電子萬能材料試驗機上進行，每組2個平行試樣；斷裂韌性的測試按照GB/T4161在MTS810.23M低周疲勞試驗機上進行，每組2個平行試樣；高周疲勞試驗按照HB5287在QBG-50高周疲勞試驗機上進行，每組5個平行試樣，應力集中系數 Kt=1 ，最大應力 σ_max=1300MPa ，應力比R=0.06 ，頻率 f=120Hz ，循環周次達到 1×107 次即停止，疲勞試樣的尺寸如圖2所示。

圖2疲勞試樣的尺寸示意

1.4微觀結構表征

金相試樣用三氯化鐵和鹽酸的水溶液腐蝕，使用光學顯微鏡觀察；晶粒度試樣使用高錳酸鉀和硫酸的水溶液浸泡，用光學顯微鏡觀察；相分析試驗的環境溫度為 0～5^cC ，在 1% 氯化鋰+4% 磺基水楊酸 +5% 甘油 +1% 檸檬酸的甲醇溶液（固體加入為質量分數，液體加入為體積分數）中用小于 0.7A 的電流電解萃取第二相，之后使用帕納科X’PertMPD衍射儀對第二相顆粒進行定性和定量分析；使用Quanta650掃描電子顯微鏡對疲勞斷口形貌進行觀察；采用聚焦離子束（FIB）技術對疲勞斷口的微區進行切割，并制備成TEM試樣。TEM試樣經砂紙研磨到厚度為100μm ，再經電解雙噴 + 離子減薄至厚度為100nm ，并采用FEITecnai G2F20Φ 透射電子顯微鏡觀察微觀形貌。

2 結果及分析

2.1 固溶態顯微組織

圖3所示為試驗鋼經過1070、1080、1090、1100^°C 保溫 70min 固溶處理后的金相組織，從圖中可以看出，固溶后的基體組織為板條馬氏體， 1070^°C 固溶后的金相組織中能夠觀察到大量未溶的第二相，且主要在晶界上分布；經 1080^°C 和 1090^°C 固溶的基體組織中第二相數量明顯減少， 1100^°C 固溶的組織中只能觀察到極少量的第二相，由此可見，隨著固溶溫度升高，鋼中的第二相逐漸溶解。圖4所示為試驗鋼經 1070^°C 固溶后的TEM形貌，從圖4（a）和（b）中可以看出，第二相尺寸較大，圖4（a）中測量的最大尺寸為605nm ，經對其衍射斑標定結果顯示第二相為面心立方結構的 M₆C 相，根據圖4的能譜分析結果可知，試驗鋼中的 M₆C 相富含 C，Cr，Si，Mo，W，V.

圖5所示為試驗鋼在不同溫度固溶處理70min后的晶粒形貌及平均晶粒尺寸，從圖中可以看出，隨著固溶溫度升高，晶粒逐漸長大，從1070^°C 升高到 1080^°C 時晶粒長大速度較快，平均晶粒尺寸由 62.7μm 增大至 73.1μm，1080^°C 升高到1100^°C 的過程中，晶粒長大速度放緩， 1090^°C 時平均晶粒尺寸為""時為 81.6μm 。

圖3不同固溶溫度處理 70min 后試驗鋼的金相組織

（a）明場相；（b）暗場相；（c）衍射斑標定；（d）～（i）能譜分析

圖4 1070^°C 固溶處理 70min 后試驗鋼中M6C相的TEM形貌和能譜分析結果

2.2 時效態顯微組織

采用TEM對A1080t2、A1080t4、A1080t7試樣的微觀形貌進行觀察，結果如圖6所示。對比3者的明場像[圖6（a）（g）（m）]和暗場像[圖6（b）（h）、（n）]可知，有大量長條狀和橢球狀的第二相彌散分布在基體上，隨著二次時效時間的延長，第二相有長大的趨勢。對3者的高分辨觀察結果[圖6（c）（e）（i）（k）（o）（q）]進行傅里葉變換，再進行衍射花樣標定，結果如圖6（d）（f）（j）（1）（p）（r）所示，可以確定長條狀第二相是六方結構的 M₂C 相，橢球狀的是六方結構的Laves相。A1080t2、A1080t4、A1080t7的相分析定量檢測結果見表2，可以看出，隨著二次時效時間的延長，第二相的質量分數呈增加趨勢，A1080t4第二相的質量分數略高于A1080t2，而A1080t7中的第二相質量分數要比A1080t4高出近 20% 。

（a）1070℃;（b） 1080^°C ;（c） 1090^°C ;（d） ;（e）平均晶粒尺寸隨固溶溫度變化的趨勢

圖5不同固溶溫度處理 70min 后試驗鋼的晶粒形貌和平均晶粒尺寸

圖6不同二次時效時間的熱處理工藝下試驗鋼的TEM形貌

表2不同二次時效時間的熱處理工藝下試驗鋼的相分析定量檢測結果（質量分數）

2.3力學性能

試驗鋼按照圖1（a）所示工藝進行熱處理后的室溫力學性能見表3，從表3中可以看出，A1070t2的抗拉強度 R_m 、屈服強度 Rp_0.2 、伸長率A、斷面收縮率Z以及斷裂韌性KⅠC均低于A1080t2、A1090t2、A1100t2；另外，相比于A1090t2和A1100t2，A1080t2的抗拉強度和屈服強度略高，但塑韌性略低；試驗鋼按照圖1（b）所示的工藝進行熱處理后的室溫力學性能見表4，結合表3中A1080t2的數據可以看出，隨著二次時效的保溫時間的延長， Rm 和 Rp0.2 有上升的趨勢，但A、Z、KIC則呈下降的趨勢，特別是A1080t7的斷裂韌性達不到 60MPa?Ωm^1/2 。表3和表4中同一量有2個數據，分別對應2個平行試樣的測試結果。

表3不同固溶溫度的熱處理工藝下試驗鋼的力學性能

表4不同二次時效時間的熱處理工藝下試驗鋼的力學性能

2.4疲勞性能的測試結果

為了獲得強韌性匹配好、疲勞性能高的綜合性能，對上述熱處理的試樣進行了疲勞試驗。圖7所示為高周疲勞試驗結果，圖7（a）為按照圖1（a）所示工藝進行熱處理后的試樣的疲勞斷裂周次Nf，從圖7（a）中可以看出，在最大載荷為1300MPa 、應力比為0.06的條件下，A1070t2有2個試樣達到了 1×10⁷ 次，A1080t2的疲勞循環周次均高于 6×10⁶ 次，而A1090t2和A1100t2的疲勞循環周次均不足 6×10⁶ 次，由此可見，A1070t2和A1080t2具有較高的疲勞性能，對比圖5的晶粒度， 1090^°C 和 1100^°C 固溶的晶粒尺寸較大，疲勞性能較低，可見晶粒長大會降低試驗鋼的疲勞性能，結合表3中的力學性能，綜合考慮強韌性匹配和疲勞性能，可以認為， 1080^°C 是最佳的固溶處理溫度。

為了進一步提升疲勞性能，對按圖1（b）所示工藝進行熱處理后的試樣進行了疲勞測試，試驗結果如圖7（b）所示，從圖中可以看出，保溫^4h 時有1個試樣通過了 1×10⁷ 次試驗，3個高于8×10⁶ 次；保溫 ^7h 的試樣有4個通過了 1×10^? 次試驗。可見，隨著第二次時效時間的延長，試樣的疲勞循環周次呈增加趨勢。

2.5 疲勞斷口分析

從圖7（a）所示的試驗中各選取1個疲勞試樣進行斷口分析，結果如圖8所示。圖8（a）～（d）分別為A1070t2、A1080t2、A1090t2、A1100t2試樣的斷口宏觀形貌，可以看出，斷口均由疲勞源區、疲勞裂紋擴展區和瞬時斷裂區3個區域組成，疲勞源位于斷口試樣內部或者近表面，疲旁裂紋擴展區存在從疲勞源向四周發散的貝紋線。圖8（e）～（h）是上述斷口對應的疲勞源區的SEM形貌，可以看出斷裂類型均為非夾雜物起裂。圖8（i）和（j）分別為A1080t2、A1090t2的起裂源部分的放大形貌，對框選的裂紋部分用FIB技術進行切割，如圖8（k）和（1）所示。再將切下的試樣制備成透射片，使用TEM觀察，結果如圖8（m）和（n）所示，可以看出，起裂源部分屬于沿晶斷裂，且在斷裂晶界周圍可以觀察到位錯塞積區域，這說明試樣在承受交變載荷的過程中是由于在晶界周圍存在位錯塞積，產生應力集中導致的開裂。

3討論

CF350試驗鋼能獲得超高強度主要是由于時效過程中析出的細小彌散的 M₂C 相和Laves相，M₂C 相中通常含有C、Fe、 Cr 、Mo、W、V等元素，Laves相通常含有Fe、Co、Ni、Mo、Si等元素。

這與表2的時效析出相定量分析結果吻合。對比圖4中 M₆C 相的能譜結果可知， M₆C 相中含有生成 M₂C 相和Laves相所必需的元素，因此如果有較多 M₆C 相不能溶解到基體中，則會使基體中固溶的C、 c_r 、Si、 M₀ 、 W 、V元素含量較少，影響后續時效過程中析出更多的沉淀硬化相，這可能是A1070t2的強度較低的原因。另一方面，未溶解的 M₆C 相對晶界有釘扎作用，能阻正原奧氏體晶粒的長大，這也是 1070^°C 固溶后晶粒較其他溫度更加細小的原因，隨著固溶溫度的升高， M₆C 相在基體中的溶解度增加，位錯滑移受到的阻力減小，鋼的塑韌性有上升的趨勢，同時晶粒也在不斷長大。以往的研究表明，晶粒大小對疲勞性能有重要的影響。指出，當外加應力和其他條件一定時，大晶粒比小晶粒在晶界處塞積的位錯數目更多，產生的應力集中也更大。同理，在疲勞（a）、（e）A1070t2，Nf=4907300次;（b）、（f）、（i）、（k）、（m）A1080t2，Nf=6818600次;（c）、（g）、（j）、（1）、（n）A1090t2，Nf=3293200次;（d）、（h）A1100t2，Nf=2364300次

圖8不同固溶溫度的時效態疲勞試樣的斷口形貌

試驗中，晶粒尺寸小的鋼在晶界處產生應力集中小，不容易萌生裂紋。而且晶粒越細小，晶界越多，對裂紋擴展的阻礙作用也越大。由圖5和圖7（a）可以看出，降低固溶溫度可以減小晶粒尺寸，從而提升疲勞性能。雖然A1070t2晶粒細小、疲勞性能高，但從表3中可以看出，其強度、塑韌性均低于其他試樣；另外，A1090t2和A1100t2的強韌性匹配較好，但因其晶粒粗大，導致其疲勞性能低于A1080t2。

結合表3中A1080t2的力學性能以及表4、圖6和圖7（b）中的數據可知，經 1080^°C 固溶處理后，第二次時效的保溫時間延長可以增加析出相的質量分數，即體積分數增加，加強對位錯的釘扎作用，從而提高鋼的強度和疲勞性能，但塑性和斷裂韌性也隨之下降。當保溫"^7h"時，雖然疲勞性能最好，但其斷裂韌性低于 60MPa?Ωm^1/2"；當保溫"^4h"時，疲勞性能較好，并且斷裂韌性高于 60MPa?Ωm^1/2"。綜上所述，固溶處理溫度為1080^°C ，二次時效保溫時間為"^4h"時，能夠獲得較好的綜合性能。

4結論

1）降低固溶溫度（ 1100^°C 降至 1070% ）能減小晶粒尺寸，從而提升疲勞性能。 1070^°C 固溶70min 后試驗鋼中存在較多未溶解的 M₆C 相，對強度和塑韌性都造成不利影響。

2）試驗鋼時效過程析出的沉淀硬化相是六方結構的 M₂C 相和Laves相，固溶溫度為 1080^°C 在二次時效時間由"^2h"增加至"^7h"的過程中，析出相體積分數增加，對位錯的釘扎作用增強，強度和疲勞性能有提升的趨勢，塑性和斷裂韌性有降低的趨勢。

3）固溶處理溫度為 1080^°C ，二次時效保溫時間為"^4h"時，強韌性與疲勞性能之間的匹配最好，此時抗拉強度大于 2100MPa ，屈服強度大于1700MPa ，斷裂韌性大于 60MPa?m^1/2"，并有較好的疲勞性能。

本文摘自《鋼鐵》2025年第6期