氯乙酸鈉兩種合成方法經濟成本分析

摘 要：就合成方法對氯乙酸鈉產率和純度的影響進行了統計分析，結果表明，合成方法對氯乙酸鈉產品純度沒有顯著影響，但對產品產率有顯著影響。碳酸鈉法制備氯乙酸鈉的產率明顯高于用氫氧化鈉法。經成本測算，碳酸鈉法制備氯乙酸鈉原料成本只相當于氫氧化鈉法的65.6％，具有明顯的經濟優勢。

關鍵詞：氯乙酸鈉；合成；經濟；成本

中圖分類號：TU11文獻標識碼：A文章編號：1672-3198（2008）02-0289-01

氯乙酸鈉是白色結晶或粉末，溶于水，微溶于甲醇，不溶于醚、丙酮、苯和四氯化碳。氯乙酸鈉的合成一般采用氫氧化鈉飽和溶液與氯乙酸醇溶液進行反應的工藝路線。筆者在調研中發現，該合成路線得到的氯乙酸鈉產品收率非常低（50％左右），導致制造成本過高，而采用無水碳酸鈉代替氫氧化鈉飽和溶液，則可以明顯提高產率，降低生產成本。本文對兩種合成方法進行了比較，對產品收率、純度差異進行了顯著性分析，核算了原料成本，對合成路線的經濟效果作出了評價。

1 材料與方法

1.1 試劑

無水乙醇、氯乙酸、氫氧化鈉、無水碳酸鈉、硝酸銀均為分析純。

1.2 氯乙酸鈉的合成

（1）氫氧化鈉法合成氯乙酸鈉

CH2ClCOOH+NaOHCH2ClCOONa+H2O

稱取一定量的氯乙酸溶于無水乙醇，攪拌均勻。緩慢加入飽和氫氧化鈉溶液，控制pH值在8-9之間。靜置冷卻，抽濾，烘干，即得氯乙酸鈉白色結晶。準確稱重，計算產率（以氯乙酸計）。

（2）無水碳酸鈉法合成氯乙酸鈉

2CH2ClCOOH+Na2CO32CH2ClCOONa+H2O+CO2

稱取一定量的氯乙酸溶于無水乙醇中，攪拌下加入等摩爾無水碳酸鈉粉末，不斷攪拌至無氣體生成。抽濾，烘干，即得氯乙酸鈉產品。準確稱重，計算產率（以氯乙酸計）。

1.3 氯乙酸鈉純度的分析

將3克氯乙酸鈉試樣放入500 ml磨口錐形瓶中，加入40 ml 30%（w/w）氫氧化鈉溶液，裝上冷凝器加熱回流10 min。取下冷至室溫，加70 ml（2+3）硝酸溶液，轉移到250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。準確吸取上述溶液25.00ml于錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴至略顯粉紅色（調pH值）。加1ml 5%鉻酸鉀溶液滴定至磚紅色，為終點。

氯乙酸含量（%）=0.1165×250×CVm×25×100

式中：C為硝酸銀標準溶液的實際濃度，mol/L；V為滴定是消耗硝酸銀溶液的體積，L；m為式樣的質量， g；0.1165是1毫摩爾氯乙酸鈉的質量，g。

2 結果與分析

2.1 氫氧化鈉法與碳酸鈉法對產率影響分析

將氯乙酸溶于無水乙醇中，控制濃度（w/v）分別為12.5％、25％、37.5％、50％和62.5％，完全溶解后按照2.2.方法合成氯乙酸鈉，結果見表1。

由表1可見，隨著氯乙酸濃度的升高，氫氧化鈉法合成氯乙酸鈉產率呈下降趨勢，而碳酸鈉法合成氯乙酸鈉產率呈上升趨勢，總體比較，碳酸鈉法的產率明顯高于氫氧化鈉法。為了進一步比較兩種合成方法在測定精密度、產率差異方面的統計學意義，本文進行如下分析。

（1）產率精密度顯著性檢驗。

為了比較兩種合成在產率上的差異，首先對兩組數據進行精密度顯著性檢驗。樣本方差的計算公式為：S＝Σ(x-xa)2n-1，式中S為樣本方差，x為樣本中測定數據，xa為樣本中測定數據的平均值，n為樣本數。

依據上述計算公式和表1數據，氫氧化鈉法樣本方差S1＝3.88，碳酸鈉法樣本方差S2＝7.43，兩組數據的精密度分析采用F檢驗，則F值：

F=S2S1=7.433.88=1.91

兩組數據的自由度均為5-1＝4，查表得F0.1（4，4）＝6.39，由于F計算﹤F表，故兩種合成方法對產率測定精密度的影響，在統計學上不存在顯著性差異。

（2）產率差異顯著性檢驗。

兩種合成方法的產率差異

由表3可知，氫氧化鈉法和碳酸鈉法對氯乙酸鈉純度影響沒有顯著性差異。由于產品純度沒有差異，兩種方法的制造成本主要從原材料成本考慮。

2.3 氯乙酸鈉成本分析

采用氫氧化鈉法和碳酸鈉法對氯乙酸鈉，成本分析見表4。

備注：氯乙酸8000元/t，無水碳酸鈉4800元/t，氫氧化鈉2600元/t。無水乙醇可以回收套用，原料成本不計其內。

由表4可見，無水碳酸鈉法合成氯乙酸鈉原材料成本為9856元/t，比氫氧化鈉法低5164元元/t，具有很強的經濟優勢。

3 結論 

氫氧化鈉法和碳酸鈉法對氯乙酸鈉產品純度沒有顯著影響，但對產品收率有顯著影響。碳酸鈉法制備氯乙酸鈉產率明顯高于用氫氧化鈉法。經成本測算，碳酸鈉法制備氯乙酸鈉原料成本只相當于氫氧化鈉法的65.6％，具有明顯的經濟優勢。

參考文獻

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