離子交換移動床模擬實驗裝置的建立及其應用測試

摘 要：采用13根色譜柱制作安裝了簡易的模擬移動床實驗裝置，配合強酸陽離子色譜分離樹脂，用于果葡糖漿的分離實驗，證實達到了連續分離的效果，可用于樹脂的測試評價。

關鍵詞：模擬移動床；色譜分離；樹脂

中圖分類號：TH文獻標識碼：A文章編號：1672-3198（2008）12-0371-02

0 前言

模擬移動床技術是采用閥切換的方式來模擬實現固定相與流動相的相對移動，從而實現連續操作的一種色譜分離手段。該技術自20世紀60年代問世以來，經過40多年的發展，尤其是近10年來在自動控制及離子交換技術上取得的進步，使得該裝置越來越多地應用于各個工業領域，如從C8化合物中分離制備二甲苯；稀土元素的分離；糖業上果糖與葡萄糖的分離等等。我們為了對應用于連續色譜分離的樹脂進行測試及優化，根據工業模擬移動床的原理及特點，自制了一套13柱模擬移動床實驗裝置，并進行了色譜分離樹脂用于果葡糖分離的實驗。

1 實驗部分

1.1 模擬移動床的結構組成

1.1.1 色譜柱

色譜柱由13根Ф18×1000的不銹鋼管組成，呈環狀排列并垂直安裝于實驗裝置的框架上，柱兩端旋入特制的加有不銹鋼濾網的活節，起承托樹脂的作用。活接兩頭再旋入一個一端帶短管的小型不銹鋼球閥。最后用耐壓膠管將各柱串聯起來，組成一個循環系統。色譜柱的數量可根據實驗需要進行增添。

1.1.2 控溫系統

為便于根據實驗需要，調控柱內溫度，色譜柱采用外纏繞電熱帶及石棉布，采用熱電阻為測溫元件，通過溫度指示控制裝置自動控溫。

1.1.3 進料系統

設原料液、提純液、洗脫劑三個儲罐，采用帶液位計的不銹鋼罐制成，每個罐上部各有3個接口，用于加料，通氮氣及放空。

1.1.4 流體驅動系統

因色譜分離柱流體阻力較大，本裝置采用了高壓氮氣作為流體驅動力。鋼瓶中的氮氣通過減壓閥進入緩沖罐，再分配到各個儲液罐。

1.1.5 管路切換方式

管路切換采用人工手動方式，即關閉閥門后，將膠管從原接管頭上拔下，套接到需要接入的色譜柱的相應接口上。

1.2 果糖-葡萄糖分離試驗及測試。

1.2.1 待分離原料液

原料液為果糖和葡萄糖的混合溶液，由山東省某淀粉糖生產企業提供。已經過脫色、離子交換精制，為無色透明液體。其組成經分析見表1。

1.2.2 分析方法

用比旋光度測定法分析混合糖液的組成。所用儀器為ADP220型自動旋光儀，英國B+S公司。

1.2.3 分離用樹脂材料

色譜分離樹脂選用淄博東大化工股份有限公司生產的FLC-10鈣型陽離子交換樹脂，其主要性能指標如下：

新樹脂裝柱后用純水淋洗至電導率在20us/cm以下。當混合糖漿進入分離柱時，水分子通過氫鍵與單糖分子的羥基形成配合物。由于果糖分子具有兩個伯醇羥基，所以形成的配合物的穩定性要比葡萄糖的穩定性要高。所以在流洗過程中葡萄糖G首先流出，稱為吸余物；果糖F在其后流出，稱為吸附物；從而達到分離目的；純水W做為洗脫劑。

1.3 模擬移動床實驗裝置的運行方法

1.3.1 色譜柱功能區劃分

13根色譜柱按功能的不同劃分為吸附區（5根柱）、提純區（4根柱）、洗脫區（4根柱），見圖1所示。

1.3.2 操作方法

原料液F+G流入9號柱，經過吸附區發生吸附分離。吸附能力弱的葡萄糖G從第13號柱的下方流出，并進行收集。此后流出糖液質量分數逐漸增大，其中的果糖F比例也逐漸升高。吸附區的上游是提純區，自5號柱流入提純液F+W，將提純區各柱中的原料液F+G置換為提純液F+W。被置換的F+G進入吸附區。在提純區的上游是洗脫區。洗脫劑W從1號柱加入，置換出洗脫區中的提純液F+W，并且解吸出樹脂中吸附的果糖F，使之隨洗脫劑W一起從4號柱下方流出。洗脫區與提純區，吸附區與洗脫區之間的管道需關閉。

當吸附區流出的糖液中果糖超過規定值時，停止從13號柱出口處收集流出液，使其流出入1號柱，切換為下一個操作周期。此時2號到5號為新的洗脫區，6號到9號為新的提純區，10號到1號為新吸附區。每當吸附區流出液中果糖含量超過預定值時，就順序切換為下一個操作周期。每根柱子通過管路切換，輪流完成原料糖輸入、提純液輸入和排出、洗脫水輸入、葡萄糖富集液的輸出和收集、果糖富集液的輸出和收集，從而達到模擬移動床的效果。

2 結果與討論

將質量分數為44.7%的果葡糖漿加入原料罐。純度已提至80%以上的富果糖漿加入提純液罐。電導率小于2us/cm的純水加入洗脫劑罐，設定溫度為60攝氏度。將氮氣通入緩沖罐中，保持壓力為0.15-0.2MPa，開啟各進料管線，控制吸附區的流出液流量為4-5ml/min。在吸附區出口處收集葡萄糖液，在洗脫區出口處收集果糖液，測定其中糖液的含量及純度。得到如下結果。

以上結果顯示出該模擬移動床實驗裝置，已基本實現了果葡糖漿的連續分離，分離后的純度符合85%以上（葡萄糖）的要求。

3 結語

建立的離子交換移動床模擬實驗裝置，采用鈣型苯乙烯系強酸陽離子交換樹脂FLC-10做分離固定相，通過人工切換操作，來達到模擬移動床的運行工況，對應用于糖醇行業同分異構體的分離、生化發酵產品分離等領域的離子交換樹脂選型測試等具有一定參考價值。

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