擁有Ｗ／Ｐ結構的粉體制劑的開發及應用

含水粉體，是粉將大量水封裝內包的一種產品，由我公司首先開發，首先為了掌握納米粉體親水，疏水的平衡點，使用氣體吸附方法探索粉的表面狀態。結果發現一種功能性粉體，因分形結構而具備超強憎水能力及因殘留的羥基所具備親水能力，從中找到最佳平衡點，開發了使用這種粉體內包大量水分的新技術，并使用NM日測定水的運動性確認內包水的穩定性。

本產品雖然是粉狀，但因其內包了大量水分，涂抹時由粉狀變成液體狀帶來不可思議的水潤和清涼的舒適使用感的同時，粉體由于攜帶了大量水分更易在肌膚上延展：形成均勻有光澤的化妝膜，是一款觸感與功能兼備的制劑。

1 目的

化妝品的基本價值，體現在“舒適的使用感和優異的觸感”及“有效的功能(功效，效果)”。為了發揮這些價值，如圖1表示，必須開發和應用水，油，粉3種成分的整體性結構及功能性原料。

從化妝品制劑的結構來說，目前已經開發的有O/W(水包油)，W/O(油包水)，P/O(油包粉)等結構。但是，粉制劑與水調配后，因濕潤導致凝結不能維持形態。因此，W/P(粉包油)結構的新型粉制劑的開發未能實現。

本次開發的W/P制劑(以下稱為含水粉體)，具有“干燥的粉體瞬間液化”的動態結構變化特征。通過涂抹時的結構變化所釋放出的水分，起到功能性的作用，水潤柔滑，易延展，在肌膚上形成均勻平滑的化妝膜。

本研究著重于作為結構主軸的粉體表面的憎水性和親水性，自然現象中蓮花的葉子能使水滴滾落，通過使用類似蓮花葉子的分形表面，開發了被有效控制的超強憎水性及親水，性的功能性原料，通過這個研究，能穩定地內包大量水分，完成了劃時代的W/P結構的粉體。這個技術的實現，顛覆了以往形成的概念，擁有全新使用法和使用感的含水粉體更顯示了功能性效果。

2 理論

內包水的體系如一般的W/O制劑，如圖2表示，水油界面的界面活性劑的內相和外相中一方的溶解力強構成親水性疏水性的平衡從而形成結構。但是，W/P制劑的外相是空氣，必須控制面向界面的粉體。

考慮到粉體和水的相互作用。粉體若具有親水性則產生吸引水的能力，提高憎水性則產生將水彈開的能力，因此，若能適當地提高粉體的憎水性，可以設想內包大量水的W/P制劑技術能夠實現。

在自然現象中可以觀察到蓮花的葉子能使水滴滾落。分形表面如圖3所示，在物體上形成形狀相似的表面，我們了解到蓮花葉子的表面上親水部和疏水部形成分形結構。由于蓮花葉面上形成了這樣的分形結構，與水滴的接觸面小，能使水滴滾落。根據下列Wenzel的提案公式1計算，分形表面與水滴的接觸角度會影響分形度。

3 方法

使用改質的平均一次粒子徑7nm的二氧化硅微粒子在表面形狀不同的表面處理劑上，觀察其憎水性及親水性。(表1)

1、粉體的憎水性，親水性評價

為了評價粉體A，B，C的憎水性，使用既定裝置和方法對粉體A，B，C進行前處理后，使用各種氣體吸附儀測定各粉體的單分子吸附量。從中計算出粉體表面的分形度，按100kgf/cm2壓粉后的粉體A，B，C I-滴水滴(2.5μL)，測定接觸角。

為了評價粉體A，B，C的親水性，使用既定裝置和方法進行前處理后，使用Grignard試劑測定各粉體的Grignard試劑反應量。從中計算出粉體表面的羥基殘留量。并且，在105℃的恒溫槽里干燥3個小時后根據其重量變化測定其水分吸附量。

2、含水粉體的狀態評價

將各種粉體5％分別和95％水混合攪拌制作成含水粉體，觀察其狀態。并使用Wet-SEM裝置在高濕度，低真空狀態下觀察含水粉體的形態。

用17O標記過的水制作的各種混合物在NMR測定裝置中測定頻率變化時的氧原子的運動性。

3、使用含水粉體制作的彩妝產品的有效性評價

為了評價含水粉體制作的彩妝產品，使用普通粉體混合物壓粉后的眼影及用含水粉體制作的眼影涂抹，用光學顯微鏡裝置觀察其形成的化妝膜的狀態。

4 結果及觀察

1、粉體的憎水性和親水性

將做過憎水處理的粉體B，C的分形度與未處理的粉體A比較，很明顯地形成了比較高的分形表面(表2)。實際上，粉體B，C的表面確實顯示了超強的憎水能力，也顯示了粉體表面的分層度與憎水性的關系。

此外，從各粉體的表面羥基未改質率看，顯示超強憎水性的粉體B，C達到30％以上，同時也具備了親水性(圖4)。實際上，各粉體的吸附水分量與羥基的量同比例增加，顯示了粉體表面的羥基殘留量與親水性的關系，顯示超強憎水性的粉體B，C也確實具備了吸附水的能力。

因此，我們研發了根據分形表面控制憎水性，根據殘留羥基控制親水性，2者取得平衡的粉體B，C。

2、粉體的憎水，親水平衡與含水粉體的狀態

各粉體5％分別與水95％的混合物的狀態如圖5所示，粉體B雖然一部分被粉化，但是濕潤后并不能完全將水內包。粉體C則將近于自身重量20倍的水分完全內包成粉狀，因此，我們了解到使用最佳的憎水，親水平衡控制后的功能性原料，能夠制作成含水粉體。

此外，使用可以在高濕度，低真空狀態下觀察的Wet-SEM觀察粉體狀態，觀察到表面被粉體覆蓋的結構。若變化成減壓狀態，這個結構會收縮，膨脹，同時也觀察到粉體中確實內包了水分，并能穩定地保持粉體狀態(圖6)。

各粉體混合物狀態下的水的運動性測定，通過170標記的方法測定(圖7)，沒有完全內包的粉體A，B的水混合物的運動性基本沒有變化，處于自由狀態。

另外，內包水的粉體C的含水粉體，水的運動性低，也證明了內包水的穩定。雖然沒有數據，但經過一段時間的觀察比較含水粉體內包的水和沒有內包的水，可以確認內包的水處于穩定狀態。

3、使用含水粉體制作的彩妝產品的有效性

使用含水粉體制作的眼影，體驗到以前從未有過的水潤感，涂抹后形成的化妝膜，因含有水分，粉體均勻地延展，而且著色劑的顯色，珠光劑的光澤都有更優質的效果。

5 總結

本研究，通過開發了根據分層表面控制憎水性，根據殘留羥基控制親水性，2者取得最佳平衡的粉體，創造了穩定內包大量水分的劃時代的粉體化技術。

該項技術取得了以下成果：

干燥的粉體發生結構變化轉化為乳液般的液體，實現了以前從未有過的粉體制劑

含水粉體，載有的大量水分被有效活用，實現了比以前更優異的使用感和化妝效果

如上所述，含水粉體，涂抹于肌膚時的摩擦使粉狀外觀轉化為液體帶來的使用性上的驚喜，及從外觀上完全預想不到的舒適水潤感和清涼感，在肌膚上柔滑延展，形成協調均一的化妝膜顯示了功能性效果，是具有全新價值的新技術。

編輯 胡迎春