煙葉烘烤期間來(lái)福靈和敵殺死殘留消解動(dòng)態(tài)研究

劉文濤 陳 峰 裴 軍 王文杰 劉茂文 王玉軍

摘 要:為更好指導(dǎo)煙葉安全生產(chǎn),通過(guò)兩年大田試驗(yàn)及氣相色譜分析,研究了煙葉烘烤期間來(lái)福靈、敵殺死殘留消解動(dòng)態(tài)。結(jié)果表明,來(lái)福靈2006年、2007年半衰期分別為55.35 h、42.91 h,敵殺死2006年、2007年半衰期分別為32.08 h、23.13 h;來(lái)福靈按照0.06 ml/m²和0.12 ml/m²濃度,敵殺死按照0.05、0.10 ml/m²濃度,分別噴霧3次、4次,結(jié)果表明各種處理都存在殘留,但2006年殘留量比2007年低,同一年噴藥濃度越高殘留量越大,同一濃度使用次數(shù)越多殘留量越大。

關(guān)鍵詞:煙葉;來(lái)福靈;敵殺死;氣相色譜法;殘留

中圖分類號(hào):S482.3+5;S572.092 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào):A 文章編號(hào):1001-4942(2009)12-0096-03

來(lái)福靈(Exfenvalerate)即高效氰戊菊酯(含RR+SS異構(gòu)體),敵殺死(Deltamethrin)即溴氰菊酯,系擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑,因其高效殺蟲(chóng)活性和環(huán)境友好性,近年來(lái)在煙草上大面積使用。但由于長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)用,煙青蟲(chóng)抗性增強(qiáng),防治效果降低,導(dǎo)致用藥量加大及兩種農(nóng)藥在煙葉中的殘留量增多。盡管來(lái)福靈、敵殺死在煙草和其它植物中的殘留消解動(dòng)態(tài)方面已有很多研究[1～5],但兩種農(nóng)藥在煙葉烘烤期間殘留變化動(dòng)態(tài)及烘烤前后最終殘留量的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本文研究了兩種農(nóng)藥在煙葉烘烤期間殘留消解動(dòng)態(tài)及烘烤前后的殘留量。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1.1 烘烤期間殘留動(dòng)態(tài) 在供試煙田設(shè)兩個(gè)處理區(qū)和一個(gè)空白對(duì)照區(qū),每個(gè)處理重復(fù)3次,共7個(gè)小區(qū),小區(qū)面積66.7 m²。施藥濃度為推薦濃度的2倍,即來(lái)福靈0.12 ml/m²、敵殺死0.10 ml/m²,在煙青蟲(chóng)大量爆發(fā)的煙葉生長(zhǎng)后期噴霧防治1次。煙葉成熟后采收,密集烤房烘烤。分別在烘烤的0、1、3、7、12、36、72、120 h采用多點(diǎn)取樣法取樣,經(jīng)充分混勻后,鮮煙葉保留1 000 g,干煙葉保留500 g,置于-20℃冰箱中保存,待測(cè)。

1.1.2 烘烤最終殘留量試驗(yàn) 在供試煙田設(shè)8個(gè)處理區(qū)和一個(gè)空白對(duì)照區(qū),每處理重復(fù)3次,共25個(gè)小區(qū),小區(qū)面積66.7 m²。施藥濃度分別為推薦濃度和推薦濃度的2倍,即來(lái)福靈為0.06 ml/m²(推薦濃度)和0.12 ml/m²(推薦濃度的2倍);敵殺死為0.05 ml/m²(推薦濃度)和0.10 ml/m²(推薦濃度的2倍),在煙葉生長(zhǎng)后期分別噴3次、4次。煙葉成熟后采收,密集烤房烘烤。分別在烘烤后0、120 h進(jìn)行隨機(jī)多點(diǎn)取樣,混勻后,鮮煙葉保留1 000 g,干煙葉保留500 g, 置于-20 ℃冰箱中保存,待測(cè)。

1.2 測(cè)定方法

采用優(yōu)化后的來(lái)福靈和敵殺死檢測(cè)方法測(cè)定[6]。

2 結(jié)果與分析

2.1 烘烤過(guò)程中的殘留消解動(dòng)態(tài)

來(lái)福靈、敵殺死按照推薦濃度的2倍,即來(lái)福靈0.12 ml/m²、敵殺死0.10 ml/m²,在煙葉生長(zhǎng)后期進(jìn)行均勻噴藥一次,煙葉變黃后烘烤,取樣測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1及圖1、圖2可見(jiàn),兩種農(nóng)藥殘留動(dòng)態(tài)曲線符合方程C璽=C0e-kt;同一種農(nóng)藥殘留量不同,其半衰期和消解方程不完全相同,殘留量越大,半衰期越長(zhǎng)。兩種農(nóng)藥在12～72 h間,即煙葉變黃期和定色前期,消解速度最快,但隨時(shí)間延長(zhǎng),消解速度變慢。煙葉烘烤期間兩種農(nóng)藥的消解速度和最終殘留量可能與煙葉表面微生物數(shù)量、煙葉pH值和煙葉中水分蒸發(fā)速度有關(guān)。

2.2 最終殘留量試驗(yàn)結(jié)果

從表2可見(jiàn),兩種農(nóng)藥在烘烤前后都存在不同程度殘留。但由于不同年份間降水、烘烤等條件影響,不同年份兩種農(nóng)藥在煙葉中的最終殘留量不同。

3 結(jié)論

根據(jù)農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則(五)[7],來(lái)福靈在煙草中的最高殘留限量(MRL)為10 mg/kg;根據(jù)農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則(一)[8],敵殺死在煙草中的最高殘留限量(MRL)為2 mg/kg。本試驗(yàn)中,來(lái)福靈在2006、2007年按照推薦濃度的2倍,即0.12 ml/m²,使用4次,烘烤后在煙葉中的殘留量分別為1.567、1.112 mg/kg,均低于來(lái)福靈在煙草中10 mg/kg的最高殘留限量(MRL);敵殺死在2006、2007年按照推薦濃度2倍,即0.10 ml/m²,使用4次,烘烤后在煙葉中的殘留量分別為2.056、1.627 mg/kg,2007年殘留量低于最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn)。

參 考 文 獻(xiàn):

[1] 王津軍,文國(guó)松,丁金玲,等.煙草農(nóng)藥殘留研究進(jìn)展及降低煙葉農(nóng)藥殘留的探討[J].云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2006,21(3):329-332.

[2] 曹愛(ài)華,徐光軍,劉保安,等.來(lái)福靈在煙草中的殘留分析方法及消解動(dòng)態(tài)研究[J].中國(guó)煙草科學(xué),1997,1:44-47.

[3] Cai Ji-bao, Liu Bai-han , Zhu Xiao-lan ,et al. Determination of pyrethroid residues in tobacco and cigarette smoke by capillary gas chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2002,964:205-211.

[4] ópez-López T , Gil-Garcia M D, Martínez-Vidal J L, et al. Determination of pyrethroids in vegetables by HPLC using continuous on-line post-elution photoirradiation with fluorescence detection[J]. Analytica Chimica Acta,2001,447:101-111.

[5] Lentza-Rizosa Ch , Avramidesa E J, Visib E. Determination of residues of endosulfan and five pyrethroid insecticides in virgin olive oil using gas chromatography with electron-capture detection[J]. Journal of Chromatography A, 2001,921:297-304.

[6] 劉文濤,孫偉奇,楊代金,等.氣相色譜法測(cè)定煙草中來(lái)福靈和敵殺死殘留量[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,2:95-97.

[7] 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T8321.5-1997. 農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則(五) [S]. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997.

[8] 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T8321.1-2000 農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則(一)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.