煙葉烘烤期間來福靈和敵殺死殘留消解動態研究

劉文濤 陳 峰 裴 軍 王文杰 劉茂文 王玉軍

摘 要:為更好指導煙葉安全生產,通過兩年大田試驗及氣相色譜分析,研究了煙葉烘烤期間來福靈、敵殺死殘留消解動態。結果表明,來福靈2006年、2007年半衰期分別為55.35 h、42.91 h,敵殺死2006年、2007年半衰期分別為32.08 h、23.13 h;來福靈按照0.06 ml/m²和0.12 ml/m²濃度,敵殺死按照0.05、0.10 ml/m²濃度,分別噴霧3次、4次,結果表明各種處理都存在殘留,但2006年殘留量比2007年低,同一年噴藥濃度越高殘留量越大,同一濃度使用次數越多殘留量越大。

關鍵詞:煙葉;來福靈;敵殺死;氣相色譜法;殘留

中圖分類號:S482.3+5;S572.092 文獻標識號:A 文章編號:1001-4942(2009)12-0096-03

來福靈(Exfenvalerate)即高效氰戊菊酯(含RR+SS異構體),敵殺死(Deltamethrin)即溴氰菊酯,系擬除蟲菊酯類殺蟲劑,因其高效殺蟲活性和環境友好性,近年來在煙草上大面積使用。但由于長時間應用,煙青蟲抗性增強,防治效果降低,導致用藥量加大及兩種農藥在煙葉中的殘留量增多。盡管來福靈、敵殺死在煙草和其它植物中的殘留消解動態方面已有很多研究[1～5],但兩種農藥在煙葉烘烤期間殘留變化動態及烘烤前后最終殘留量的研究尚未見報道。本文研究了兩種農藥在煙葉烘烤期間殘留消解動態及烘烤前后的殘留量。

1 材料與方法

1.1 試驗設計

1.1.1 烘烤期間殘留動態 在供試煙田設兩個處理區和一個空白對照區,每個處理重復3次,共7個小區,小區面積66.7 m²。施藥濃度為推薦濃度的2倍,即來福靈0.12 ml/m²、敵殺死0.10 ml/m²,在煙青蟲大量爆發的煙葉生長后期噴霧防治1次。煙葉成熟后采收,密集烤房烘烤。分別在烘烤的0、1、3、7、12、36、72、120 h采用多點取樣法取樣,經充分混勻后,鮮煙葉保留1 000 g,干煙葉保留500 g,置于-20℃冰箱中保存,待測。

1.1.2 烘烤最終殘留量試驗 在供試煙田設8個處理區和一個空白對照區,每處理重復3次,共25個小區,小區面積66.7 m²。施藥濃度分別為推薦濃度和推薦濃度的2倍,即來福靈為0.06 ml/m²(推薦濃度)和0.12 ml/m²(推薦濃度的2倍);敵殺死為0.05 ml/m²(推薦濃度)和0.10 ml/m²(推薦濃度的2倍),在煙葉生長后期分別噴3次、4次。煙葉成熟后采收,密集烤房烘烤。分別在烘烤后0、120 h進行隨機多點取樣,混勻后,鮮煙葉保留1 000 g,干煙葉保留500 g, 置于-20 ℃冰箱中保存,待測。

1.2 測定方法

采用優化后的來福靈和敵殺死檢測方法測定[6]。

2 結果與分析

2.1 烘烤過程中的殘留消解動態

來福靈、敵殺死按照推薦濃度的2倍,即來福靈0.12 ml/m²、敵殺死0.10 ml/m²,在煙葉生長后期進行均勻噴藥一次,煙葉變黃后烘烤,取樣測定,結果見表1。

從表1及圖1、圖2可見,兩種農藥殘留動態曲線符合方程C璽=C0e-kt;同一種農藥殘留量不同,其半衰期和消解方程不完全相同,殘留量越大,半衰期越長。兩種農藥在12～72 h間,即煙葉變黃期和定色前期,消解速度最快,但隨時間延長,消解速度變慢。煙葉烘烤期間兩種農藥的消解速度和最終殘留量可能與煙葉表面微生物數量、煙葉pH值和煙葉中水分蒸發速度有關。

2.2 最終殘留量試驗結果

從表2可見,兩種農藥在烘烤前后都存在不同程度殘留。但由于不同年份間降水、烘烤等條件影響,不同年份兩種農藥在煙葉中的最終殘留量不同。

3 結論

根據農藥合理使用準則(五)[7],來福靈在煙草中的最高殘留限量(MRL)為10 mg/kg;根據農藥合理使用準則(一)[8],敵殺死在煙草中的最高殘留限量(MRL)為2 mg/kg。本試驗中,來福靈在2006、2007年按照推薦濃度的2倍,即0.12 ml/m²,使用4次,烘烤后在煙葉中的殘留量分別為1.567、1.112 mg/kg,均低于來福靈在煙草中10 mg/kg的最高殘留限量(MRL);敵殺死在2006、2007年按照推薦濃度2倍,即0.10 ml/m²,使用4次,烘烤后在煙葉中的殘留量分別為2.056、1.627 mg/kg,2007年殘留量低于最高殘留限量(MRL)標準。

參 考 文 獻:

[1] 王津軍,文國松,丁金玲,等.煙草農藥殘留研究進展及降低煙葉農藥殘留的探討[J].云南農業大學學報,2006,21(3):329-332.

[2] 曹愛華,徐光軍,劉保安,等.來福靈在煙草中的殘留分析方法及消解動態研究[J].中國煙草科學,1997,1:44-47.

[3] Cai Ji-bao, Liu Bai-han , Zhu Xiao-lan ,et al. Determination of pyrethroid residues in tobacco and cigarette smoke by capillary gas chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2002,964:205-211.

[4] ópez-López T , Gil-Garcia M D, Martínez-Vidal J L, et al. Determination of pyrethroids in vegetables by HPLC using continuous on-line post-elution photoirradiation with fluorescence detection[J]. Analytica Chimica Acta,2001,447:101-111.

[5] Lentza-Rizosa Ch , Avramidesa E J, Visib E. Determination of residues of endosulfan and five pyrethroid insecticides in virgin olive oil using gas chromatography with electron-capture detection[J]. Journal of Chromatography A, 2001,921:297-304.

[6] 劉文濤,孫偉奇,楊代金,等.氣相色譜法測定煙草中來福靈和敵殺死殘留量[J].山東農業科學,2008,2:95-97.

[7] 國家技術監督局.GB/T8321.5-1997. 農藥合理使用準則(五) [S]. 北京:中國標準出版社,1997.

[8] 國家技術監督局.GB/T8321.1-2000 農藥合理使用準則(一)[S].北京:中國標準出版社,2000.