紫外法和ＴＮ－０５總氮測定儀法測定總氮的實驗研究

摘要:采用過硫酸鉀氧化TN-05總氮測定儀測定總氮，擴大了TN-05總氮測定儀的使用范圍，并取得了比紫外法更好的實驗效果 。

關鍵詞:紫外法懸浮物壓力消解

0 引言

水中的氮一般以硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮和有機氮的形式存在，在不同條件下，各種不同形態(tài)的氮可以相互轉化，因此考慮到氮對環(huán)境的影響時，單純測定某一種形態(tài)的氮是不完全的，總氮是衡量水質的重要指標之一。

1 測定總氮的實驗方法

測定總氮第一種方法是先用過硫酸鉀氧化，將各種形態(tài)的氮轉化成硝酸鹽氮，再以紫外法測定硝酸根，這種方法對于較清潔的水樣測定結果是較好，但是對于污染嚴重的污水，由于干擾因素較多，效果則不太理想。

TN-05總氮測定儀是日本三菱公司出品的用于測定總氮的專用儀器，水樣中的有機氮和氨氮在高溫和催化條件下被純氧氧化，生成NO-， NO-進一步被臭氧發(fā)生器產生的臭氧氧化成NO2-，由檢測器測NO2-的量，最后通過數據處理機處理后輸出結果，整個過程只需五分鐘。由于采用物理、化學兩種方式氧化水樣，水樣中氮的氧化率可以更高，再加上測定時間比較短，TN-05總氮測定儀在實際生產中獲得了較為廣泛的應用。但是TN-05總氮測定儀同樣存在缺陷，由于采用微量注射器進樣，水樣必須提前過濾，除去水樣中的懸浮物，因此無法檢測懸浮物中的氮，測定結果偏低。

第二種方法是采用先用過硫酸鉀消解水樣，再用TN-05總氮測定儀進行測定，本方法較好的解決了上述問題。對于成分復雜的生活污水，試驗結果的相對標準偏差和回收率均優(yōu)于紫外法。

2 實驗對比

2.1 儀器 ①TN-05總氮測定儀(日本三菱公司)②CECILL3000紫外分光光度計(英國CECILL公司)③醫(yī)用蒸汽壓力消毒器④25ml具塞玻璃磨口比色管

2.2 試劑①無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。②20%(m/v)氫氧化鈉溶液③堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉溶液溶于無氨水中，稀釋至1000ml④1+9鹽酸⑤硝酸鉀標準溶液⑥標準儲備液:稱取0.7218g經105~~110烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。⑦將儲備液用無氨水稀釋10倍。

2.3 實驗步驟

2.3.1繪制標準曲線①分別0、0.5、1.00 2.00 3.00 5.00 7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。②加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防繃出。③將比色管至于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120~~124開始計時，使比色管在過熱水蒸汽中加熱0.5h。④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。⑤加入1+9鹽酸1ml， 用無氨水稀釋至25ml標線⑥繪制校準曲線

2.3.2在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及，275nm波長處測定吸光度，用A=A220—2A275繪制校準曲線

2.3.3在TN-05總氮測定儀上繪制校準曲線

2.3.4測定水樣①分取2ml唐山市東郊污水處理廠的進水和出水，按2.3.1節(jié)中1)～5)步驟處理水樣，分別采用紫外法和總氮測定儀方法進行測定，平行3次。②在水樣中加入2ml標準使用液，測定回收率，平行3次

2.4 實驗結果實驗結果見表1～表3。

3 結論

由表1～表3可以看出，對于出水兩種方法相差不大，但是對于進水，采用TN-05總氮測定儀可以獲得更好的回收率。

參考文獻:

[1]水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].國家環(huán)境保護局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會編.中國環(huán)境科學出版社2002、254.

[2]水和廢水監(jiān)測分析方法指南.《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會編.中國環(huán)境科學出版社154.