揮發酚檢測結果準確性的控制

李亞軍

【摘 要】由于檢測揮發酚的分析方法較多，操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差，故此對操作過程中可能影響檢測結果的因素進行了探討。

【關鍵詞】檢測揮發酚 實驗用水 試劑 水樣的預處理

酚類是苯的羥基衍生物，被人體吸收后主要是對神經系統的抑制作用。據文獻報道，長期飲用含酚的水可使記憶力減退、皮疹、頭暈、失眠、貧血等慢性中毒癥狀。天然水中一般不含酚類，但由于某些工業廢水的污染，天然水中可能含有酚類化合物。

檢測揮發酚的分析方法較多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。由于此法在操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差。故此我們依據GB5750-2006《生活飲用水標準檢驗法》揮發酚的檢測方法對操作過程中可能影響檢測結果的因素進行了探討。

1 儀器

容量瓶、比色管、移液管、等玻璃容器，必須進行校正后專用，不得隨意亂用。用于比色的同一組比色皿相互差異因小于測定誤差，在測定同一溶液時，吸光度差應小于0.5%。

2 實驗用水

酚類易溶于水，因此一般的蒸餾水在制作過程中會隨著水蒸氣一起揮發而進入蒸餾水中，使空白值增高。因此實驗用水必須是無酚純水。可以通過在普通蒸餾水中加氫氧化鈉使PH>11，再滴加幾滴 KMnO4進行蒸餾即可獲得無酚水。

3 試劑

3.1 4-氨基安替比林

4-氨基安替比林在存放時易潮解、氧化、分解成安替比林紅，用它做顯色劑時底色較深，空白值較大，影響檢測結果的準確度。經過試驗可知：采用三氯甲烷或苯提純可達到降低空白值的目的。實驗室常用三氯甲烷進行提純，加三氯甲烷5-6ml與4-氨基安替比林中萃取，如果萃取后4-氨基安替比林仍顯黃色，可在萃取一次。

3.2氨水-氯化銨緩沖溶液

揮發酚的測定對 PH值的要求十分嚴格，PH必須控制在9.8-10.2之間，如果PH〈 9.8則會帶來苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺等芳香胺類的干擾。溶液 PH由氨水-氯化銨緩沖溶液來調節，由于氨水極易揮發，導致溶液PH不斷降低，因此在使用前必須檢查，如果發生變化必須重新配制。

4實驗方法

采用GB5750-2006《生活飲用水標準檢驗法》中的4-氨基安替比林分光光度法測定。

4.1水樣的預處理

由于自來水是加氯消毒，因此含有一定的游離氯，能將一部分酚類化合物氧化。在樣品采集現場，應檢測有無游離氯的氧化劑存在，如果發現，則應及時加入過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉去除。樣品應儲存于玻璃瓶中，并加入磷酸（C=1.70g/ml）酸化至PH約為4.0，并加入適量的硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，在采集24小時內測定。

4.2蒸餾過程的控制

蒸餾是影響檢測結果準確性的重要因素。檢測揮發酚必須用全玻蒸餾器，不得用橡皮塞，膠皮管聯接蒸餾瓶與冷凝器。酚的揮發緩慢，收集得餾出液應與原水樣體積相當，否則將影響回收率，當餾出液體積為原水樣的90%時，回收率可達90%，餾出液體積與原水樣相等時，則回收率可達95%以上。在蒸餾過程中，如發現甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后再滴加1滴甲基橙指示劑，若發現殘留液不呈酸性，則應重新取樣，增加酸的用量，進行蒸餾。待蒸出總體積的90%左右時停止蒸餾，切忌蒸干。因為水樣蒸干會引起干擾物揮發，產生干擾，使測定結果遠大于實際結果，造成嚴重的假象。

4.3實驗操作

嚴格按照GB5750-2006操作步驟進行，加試劑的過程中，每一步都要混勻，次序不能顛倒，而且加入量一定要準確無誤。經過試驗可知，試劑加入量的多少對空白值的影響很大。4-氨基安替比林加入量偏多使測定值偏大，反之則偏小；鐵氰化鉀加入量不夠，使測定結果偏低。待所有加完并充分搖勻后，放置15min，保證酚類化合物與4-氨基安替比林反應完全。

由于影響揮發酚測定的因素較多，因此每次分析水樣時作試劑空白，使水樣和試劑空白處在同一條件下，以消除系統誤差，保證測定結果的精密度。同時為了保證揮發酚測定結果的準確性，定期用國家一級標準物質配制質控樣進行比對和加標回收實驗。經長期試驗可知，只要嚴格注意上述影響因素，就可得到良好的實驗結果。

參考文獻：

[1]中國醫學科學院衛生研究所.地面水水質檢測檢驗方法注解.