對ＦＰ－６４０型火焰光度計燃氣的改進

羅玉旗　楊仙朵

【摘要】由于FP-640型火焰光度計工作不穩定,通過分析研究,在其燃氣和霧化裝置方面進行了改進,效果良好。

【關鍵詞】FP-640型火焰光度計 燃氣 霧化裝置 改進

FP-640型火焰光度計因其簡便、快速的性能被廣泛應用在氧化鋁生產測量熟料、赤泥、標赤、硅渣等樣中的氧化鈉、氧化鉀含量上,但在使用過程中發現其性能不夠穩定,故障多,分析合格率不高。查其原因為:(1)火焰不穩定。(2)進樣量不穩定。(3)故障多,難維修(改進前分析合格率與維修次數見表1)。針對上述存在問題,經充分分析與研究,我們對其使用的燃料和霧化裝置進行了改進,經多年測定工作的檢測,效果良好。

一、原因分析

1.儀器的工作原理

火焰發射光譜分析法是利用火焰本身提供的熱能以激發樣品中的原子,是原子出元素的特征光譜,通過識別元素的特征光譜和進行譜線強度的測定,完成樣品的定性和定量分析。應用光譜分析法測定元素的含量與其所發射的譜線強度成正比關系,來標定被測元素的濃度。儀器的氣源流程圖如圖1。

2.火焰不穩定原因分析

火焰不穩定與燃料有關系,從圖1可看到,火焰光度計用汽油做烯料,除其本身需霧化較麻煩外,汽油標號的高低,環境溫度的高低,汽油汽化缸內汽油量多少,都對汽油的霧化效果產生嚴重影響,從而使火焰不穩定,而火焰狀態的優劣,會直接影響儀器的靈敏度,穩定性,重現性及線性響應。為此必須根據實際情況采取相應改進方法。

3.進樣量不穩定原因分析

由儀器氣源流程圖1可以看到,由減壓閥輸出壓縮空氣經吸樣開閏閥流入霧化筒內的噴霧接頭高速噴出,在吸樣管端面形成負壓,使試液由吸樣管噴出,形成試樣水霧進入燃燒室。同時進入的燃氣在空氣帶動下與試樣霧化氣混合,經燃燒頭流出并被點燃,形成被測火焰。從本儀器出現故障及維修的情況來看,其主要故障就是霧化器金屬噴頭發生腐蝕和堵塞,從而造成進樣量不穩定。

再看一下測試樣品的配制步驟:稱取試樣0.1000或0.2500g,于150mL干燒杯中,加20mLHCI(1+1),置電熱板上加熱溶解,微沸1min后,取下,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,加20mL三氯化鋁-硫酸酸性溶液,以水定容,混勻。可見被測樣品溶液為酸性(酸度約為0.2-0.3mol/L),而原儀器樣品霧化裝置緊鄰燃燒頭,酸霧在高溫狀態下對金屬霧化噴頭的腐蝕程度較大。因此,金屬霧化噴頭不適合用于氧化鈉氧化鉀樣品的霧化。

二、儀器的改進

1.使用燃料的選用

查文獻資料得知,各種物質被激發所需要的溫度是不同的。堿金屬和堿土金屬元素極易被激發(激發溫度為1800°左右),因此可以用較低溫度的火焰,火焰的溫度愈低被激發的元素就愈少,干擾的元素也就減少。

通過比較,測定氧化鈉氧化鉀可以使用液化氣,其既可省去燃料本身霧化的程序,燃氣流量穩定,好控制,而且可使干擾的元素減少,又經濟實惠。

2.樣品霧化裝置的改進

由于樣品酸霧在高溫狀態下對金屬霧化噴頭的腐蝕程度較大,使儀器無法穩定工作,且其霧化器直接安裝在燃燒頭下部,拆卸麻煩,難維修;而玻璃霧化器,并使玻璃霧化器與燃燒器與燃燒頭分開。改進后的氣源流程圖如圖2所示。

三、改進后的效果檢驗

改進后儀器重視性實驗,數據見表3。改進后儀器準確實驗:表4是10個生產樣品的火焰光度分析與國標分析結果對照。

四、結論

1.經過改進后,FP-640型火焰光度計穩定性與準確性大大提高,完全達到分析要求。

2.火焰光度計維修率大大降低,且維修極為方便,儀器操作者即可方便維修,一般不再需專業維修人員。

參考文獻:

[1]武漢大學.分析化學,2001.

[2]質量管理處化驗室分析規程.