羊毛與桑蠶絲混紡產品纖維含量顯微鏡測定法探討

王桂玲　海　勇　薛　飛

摘要：

采用顯微鏡法對羊毛與桑蠶絲混紡產品纖維含量進行測定，檢測結果與實際含量具有良好的對應關系，與GB／T2910—1997《紡織品二組分纖維混紡產品定量化學分析方法》中75％硫酸法相比，結果無顯著性差異，且樣品無需進行復雜的預處理，試驗數據穩定可靠。

關鍵詞：羊毛與桑蠶絲混紡產品；顯微鏡；纖維含量

目前國內檢測機構對羊毛與桑蠶絲混紡產品纖維含量的定量分析，大都采用GB／T 2910—1997中的75％硫酸法。由于各種柔軟劑和整理劑的大量使用，在實際檢測過程中往往會遇到液體黏稠無法正常抽濾，導致檢測結果與實際不符的情況。比如某羊毛和桑蠶絲混紡的黑色精紡機織物面料，企業的設計值是羊毛90％、桑蠶絲10％，我們分別使用水煮、乙醚、丙酮、二甲苯。四氯化碳、稀酸等試劑對其進行預處理，用75％硫酸法測定過程中均出現液體黏稠無法正常抽濾的現象，桑蠶絲的測定結果都僅為設計值的一半；但通過顯微鏡觀察，憑經驗判斷測定結果偏低。嘗試使用顯微鏡法對羊毛與桑蠶絲混紡產品纖維含量進行測定，從色牢度羊毛和桑蠶絲標準貼襯布上拆取羊毛和桑蠶絲纖維制備一定混合比例的試樣，參照GB／T16988—1997《特種動物纖維與綿羊毛混合物含量的測定》來測試這些試樣的纖維含量，看測定含量與實際含量是否存在對應關系。

1試驗

1.1儀器與工具

CU纖維細度分析儀，哈氏切片、器載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、絲絨布、烘箱、天平等。

1.2試劑

試驗中所用試劑均為分析純。

1.3試驗方法

1.3.175％硫酸法

GB／T 2910－1997中羊毛與桑蠶絲混紡產品纖維含量定量分析方法采用的是75％硫酸法。將經過預處理后的至少1g試樣放入250 mL三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL75％硫酸溶液，蓋上瓶塞，用力振蕩燒瓶，室溫下搖動60min，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾燒瓶中的剩余纖維。再用少量75％硫酸溶液洗滌瓶中的剩余纖維。用真空泵抽吸排液，依次用50mL的稀硫酸溶液(184 g／L)、50 mL蒸餾水和50 mL的稀氨溶液(176 g／L)洗滌坩堝上的不溶纖維。每一次在真空泵抽吸排液前，要保證纖維與液體充分接觸至少10min，再用蒸餾水沖洗，保證纖維與水充分接觸約30min，然后用真空泵抽吸排液。烘干坩堝和不溶纖維，冷卻，稱量。

1.3.2顯微鏡法

1.3.2.1取樣

若樣品為機織物，裁出5cm×5cm的試樣，拆出經、緯紗，放在索氏提取器中用石油醚萃取1h，每小時循環6～8次，待試樣中的石油醚揮發后，有冷水浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h并不時攪拌，水與試樣之比為100：1。處理后的試樣(105±5)℃烘干，分別稱重和試驗。若樣品為紗線，用上述方法預處理后直接烘干。

烘干后的試樣用哈氏切片器切取約0.4 mm長纖維片段全部放置載玻片上，不得丟失。滴入適量液體石蠟或甘油，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質內，然后蓋上蓋玻片，注意應先去除多余的介質混合物，保證覆上蓋玻片后不會有介質從中擠出，以免纖維流失。每個試樣所測纖維根數不少于1500根。

1.3.2.2試驗

將待測的試樣放在投影儀的載物臺上，蓋玻片面對顯微鏡物鏡，調整到纖維圖像清晰，載物合水平方向及垂直方向以0.5 mm間隔移動，觀察進入屏幕的各類纖維，按GB／T10685—2007測量各類纖維直徑，羊毛直徑至少測量300根，桑蠶絲直徑至少測量300根，并分別記錄各類纖維的根數。每個片子共數1500根以上纖維。

1.3.3結果計算

兩種方法的檢驗結果按照GB／T2910－1997中的75％硫酸法，GB／T 16988－1997、FZ／T 01101-2008《紡織品纖維含量的測定物理法》中顯微鏡法計算。

2結果及分析

2.1顯微鏡法定量關系

將不同配比的桑蠶絲與羊毛的混合纖維分別用顯微鏡法測定纖維直徑，并計算桑蠶絲的含量，其結果見表1。從表中數據可以看出測定結果與實際配比并不一致，有的相差還比較大，兩者之間不是簡單的一次線性關系。原因是桑蠶絲的橫截面是近似三角形或多邊形，而試驗中是按圓形來測量直徑和計算含量的，所以計算出來的含量會比實際值偏高。但通過數據分析，發現兩者之間具有較好的二次線性關系，可得到二次方程，其關系曲線見圖1。因此，對于未知樣品，首先用顯微鏡法測定桑蠶絲和羊毛的直徑和纖維含量，然后利用方程對其計算值進行修正，就可以得到桑蠶絲和羊毛的含量。

2.2顯微鏡法的可行性

為了比較顯微鏡法與75％硫酸法是否具有顯著性差異并驗證顯微鏡法的可行性，把某羊毛與桑蠶絲混紡的粗紡機織物面料分別用上述兩種方法進行測定，其結果見表2。

此外，將上文提到的羊毛和桑蠶絲混紡黑色精紡機織物面料按照顯微鏡法進行測定，桑蠶絲的凈干含量是9.92％，與設計值比較接近。

3結論

由以上試驗數據可以看出，顯微鏡法測得的羊毛與桑蠶絲混紡產品的纖維含量與按國家標準GB／T2910-1997中75％硫酸法測得結果沒有顯著性差異。此外顯微鏡法與75％硫酸法相比還有以下優點：(1)不受試劑、溫度、時間等的影響；(2)不必進行復雜的樣品前預處理；(3)羊毛和桑蠶絲在顯微鏡下很容易分辨，試驗數據相對比較穩定；(4)減少了化學試劑的用量，降低了對環境的污染。總之，顯微鏡法是75％硫酸法的補充和佐證，在檢驗中值得嘗試。