Ca,Sr對(duì)AM80鎂合金顯微組織和高溫蠕變性能的影響

摘要:采用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)和高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)等實(shí)驗(yàn)手段研究了堿土元素Ca，Sr對(duì)AM80鎂合金顯微組織和力學(xué)性能的影響.結(jié)果表明:在AM80合金中復(fù)合添加0.2%Sr和0.5%~2.5%Ca，Ca、Sr元素可逐步細(xì)化合金的鑄態(tài)組織，Ca原子與Al原子優(yōu)先結(jié)合在晶界處生成了高熔點(diǎn)相Al2Ca，抑制了低熔點(diǎn)相βMg17Al12的形成.AM80合金在高溫蠕變過程中，βMg17Al12相在晶界處存在連續(xù)析出和非連續(xù)析出2種形式.βMg17Al12相非連續(xù)析出并且垂直于晶界，造成合金蠕變性能較差.當(dāng)在合金中復(fù)合添加Ca，Sr后，高熔點(diǎn)相Al2Ca是主要的晶界強(qiáng)化相，替代低熔點(diǎn)的βMg17Al12相，從而減少βMg17Al12相的非連續(xù)析出，抑制了晶界滑動(dòng)，改善了合金的高溫蠕變性能.當(dāng)Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到2.5%時(shí)，合金的高溫蠕變性能最優(yōu).

關(guān)鍵詞:鈣;鍶;顯微組織;AM80鎂合金;蠕變性能

中圖分類號(hào):TG146.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

MicrostructureandCreepPropertiesofCastingAM80Alloy

ContainingCaandSr

LILuoxing1，2，LIANGGuiping1，2，BAIXing1，2，LIUBo3，LIUYangsheng3

(1.StateKeyLaboratoryofAdvancedDesignandManufactureforVehicleBody，HunanUniv，Changsha，Hunan

410082，China;

2.CollegeofMaterialsScienceandEngineering，HunanUniv，Changsha，Hunan410082，China;

3.AutomotiveEngineeringInstituteBodyTechnologyResearchDepartment，ChongqingChanganAutomobileCOLTD，Chongqing401120，China)

Abstract:TheeffectsofalkalineelementsCaandSradditionsonthemicrostructureandmechanicalpropertiesofAM80magnesiumalloywereinvestigatedbyusingscanningelectronmicroscopy(SEM)，Xraydiffraction(XRD)andcreeppropertiestestingatelevatedtemperature.Theresultsshowthatthemicrostructuresoftheas-castalloysarerefinedbyadding0.2%Srand0.5%~2.5%Ca.AhighmeltingpointAl2CaphasedispersedlyformedatthegrainboundariesintheAM80alloyduetotheprioritycombinationofCaandAl，thustheformationofβMg17Al12phasewasreduced.ThemechanicalpropertiesofthealloyswerealsoimprovedduetotheexistenceoftheadditionofCaandSr.TheβMg17Al12phasehadtwokindsofprecipitationforms，whichwerenoncontinuousprecipitationandcontinuousprecipitationduringcreepprocess.ThenoncontinuousβMg17Al12phaseprecipitatedatthegrainboundariesandwasperpendiculartothegrainboundaries，decreasingthecreeppropertiesofAM80magnesiumalloy.TheelevatedtemperaturecreeppropertiesofthealloysweregreatlyimprovedbecausethelowmeltingpointβMg17Al12phasewasreplacedbyhighmeltingpointAl2Caphase，whichpreventedthegrainboundariessliding.ThecreepmechanismwasbestwhenthemassfractionofCawas2.5%.

Keywords:Calcium;Strontium;microstructure;AM80magnesiumalloys;creepproperties

鎂合金由于其密度小，比強(qiáng)度、比剛度高，機(jī)械加工性能好等優(yōu)點(diǎn)，成為目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空、汽車制造和電子等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛[1-4].但目前大部分商用鎂合金存在耐熱性能差，或者應(yīng)用成本高等不足，大大限制了其在高溫場(chǎng)合下(如汽車動(dòng)力系統(tǒng))的應(yīng)用[5].堿土元素Ca，Sr等，價(jià)格低廉，且在鎂合金合金化過程中具有細(xì)化組織、生成高熔點(diǎn)強(qiáng)化相等優(yōu)良特性，因此，開發(fā)低成本、高耐熱性的堿土鎂合金便成為目前鎂合金領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一[6-9].

在鎂合金中添加Ca能在一定程度上改善鎂合金的高溫抗蠕變性能.目前，Honda公司開發(fā)了ACM522合金[10]，死海鎂業(yè)和德國(guó)大眾公司合作開發(fā)的一種Mg2Al2Ca2RE合金系列，該系列目前已報(bào)道的合金牌號(hào)有MRI153[11-12].但是，該類含Ca合金的耐熱性能普遍提高程度不大，同時(shí)也使合金存在不可忽視的鑄造缺陷，如冷隔、熱裂以及黏模等問題.基于Sr在MgAl系合金中的合金化作用，加拿大諾倫達(dá)公司開發(fā)了AJ系列耐熱合金，其中，AJ52(Mg5Al2Sr)是第一個(gè)開發(fā)成功的AJ系合金，該合金表現(xiàn)出良好的蠕變抗力和高溫特性[11].但是，要添加大量的Sr元素，使得該類合金的價(jià)格遠(yuǎn)高于以鈣和混合稀土為主要成分的合金.國(guó)內(nèi)外學(xué)者也研究了在MgAl系合金中加Ca后，再添加1%~4%的Sr來改善MgAlCa合金各方面性能的不足.盡管如此，僅從Sr的含量方面對(duì)此類合金進(jìn)行評(píng)估，其仍擺脫不了上述AJ系列合金的缺陷.Sr作為一種變質(zhì)、修復(fù)劑早已在Al合金(特別是AlSi合金)中廣泛應(yīng)用.該元素對(duì)合金的基體和二次相的形態(tài)、數(shù)量、分布都有明顯改善.因此，在本實(shí)驗(yàn)中，作者選用AM80鎂合金為基體，是因?yàn)楦逜l含量可以保證鑄造合金的鑄造質(zhì)量及其室溫力學(xué)性能.再?gòu)?fù)合添加0.2%Sr和0.5%~2.5%Ca，研究其對(duì)AM80鎂合金顯微組織和高溫蠕變性能的影響.

1實(shí)驗(yàn)材料及方法

本文研究的材料是實(shí)驗(yàn)室自行開發(fā)的系列鎂合金Mg8.0%Al0.3%Mn0.2%Sr(0.5~2.5)%Ca(簡(jiǎn)稱AM800.2Sr(0.5~2.5)Ca).配制合金的主要原料(純度)為:鎂(99.98%)、鋁(99.6%)、電解錳(95%)，Ca，Sr分別以AlCa，AlSr中間合金的形式加入.實(shí)驗(yàn)考慮了合金元素的實(shí)收率，合金的名義成分見表1.合金熔煉過程用RJ2號(hào)熔劑阻燃、精煉，之后在720℃下澆注到預(yù)熱250℃的金屬模中，空冷至100℃以下脫模，獲得24×150mm的鑄造試棒.

湖南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2010年

第4期李落星等:Ca，Sr對(duì)AM80鎂合金顯微組織和高溫蠕變性能的影響

用作組織分析的樣品經(jīng)打磨、拋光后，用4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精腐蝕20s.利用JEOLJSM5600LV型掃描電子顯微鏡(SEM)分析合金的組織形貌，并用該掃描電子顯微鏡附帶的能譜儀(EDS)對(duì)顆粒相進(jìn)行成分分析.采用截線法測(cè)量合金的平均晶粒尺寸.物相分析使用德國(guó)SIEMENSD5000X射線衍射儀，加速電壓為30kV，電流為20mA，衍射靶為CuKα，步進(jìn)掃描步長(zhǎng)為0.02°，掃描范圍為20°~90°之間.蠕變實(shí)驗(yàn)采用RWS50型高溫蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)，采用棒狀蠕變?cè)嚇樱瑯?biāo)距為10×50mm.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

21Ca，Sr對(duì)AM80鎂合金顯微組織的影響

圖1為添加Ca，Sr的AM80鎂合金SEM組織形貌照片.由圖1(a)可知，AM80顯微組織主要是以初生的αMg相為基體，在其晶界上存在著不連續(xù)網(wǎng)狀分布的骨骼狀共晶相和層片狀(圖1(a)中a區(qū)域)的二次析出相.在AM80合金中單獨(dú)添加0.2%Sr，合金晶界處的析出相減少(見圖1(b)).復(fù)合添加0.2%Sr和(0.5~2.5)%Ca后，AM80合金晶界處二次相的輪廓清晰，周圍的二次析出相逐漸減少，如圖1(c)和圖1(d)所示.當(dāng)Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.0%增至2.5%時(shí)，合金晶界處的二次相形貌由原來的骨骼狀變化為魚骨狀，且二次相的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加，最后呈網(wǎng)狀連續(xù)分布在晶界處，見圖1(e)，圖1(f)和圖1(g).7種實(shí)驗(yàn)合金的平均晶粒尺寸如圖2所示.由圖可知，Sr質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變，隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷增加，合金的晶粒度不斷減小，當(dāng)Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí)，合金的平均晶粒尺寸由基體合金的90.8μm減小到45.4μm.Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的AM800.2Sr鎂合金XRD衍射圖譜如圖3所示.由圖可知，在AM80合金中添加0.2%Sr和0.5%Ca，合金主要包含αMg基體和βMg17A112兩種相.當(dāng)Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到1.5%時(shí)，合金組織中出現(xiàn)了一種新相Al2Ca.當(dāng)Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2.5%時(shí)，合金組織中的βMg17A112相由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少，在XRD檢測(cè)中未檢測(cè)出，出現(xiàn)明顯的αMg基體和Al2Ca相的衍射峰.對(duì)AM800.2Sr1.5Ca鎂合金進(jìn)行SEM和EDS能譜分析，結(jié)果如圖4及表2所示.結(jié)合合金的XRD物相分析可知，合金晶界A點(diǎn)所示處即為灰白色魚骨狀的Al2Ca相，E點(diǎn)處所示深灰色呈層片狀不連續(xù)分布的組織為二次析出的βMg17Al12相，B點(diǎn)處所示為固溶有一定量Ca的Mg17Al12相，也可能含有一定量Al2Ca相.點(diǎn)C處由于Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，可以認(rèn)為Mn與Al結(jié)合

圖1鑄態(tài)實(shí)驗(yàn)合金的SEM組織形貌照片

Fig.1SEMmicrostructureandmorphologyofthe

ascastexperimentalalloys

形成的微量AlMn相，而D點(diǎn)處含有Sr，但XRD分析并沒有檢測(cè)到明顯的AlSr相，D點(diǎn)處可能是AlSr相也可能是Sr固溶在Mg17Al12中，還需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證.

Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

圖2不同Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)合金基體的晶粒尺寸

Fig.2Grainsizeoftheexperimentalalloysmodified

bydifferentCaadditions

2θ/(°)(a)AM80(b)AM800.2Sr(c)AM800.2Sr0.5Ca(d)AM800.2Sr1.5Ca

(e)AM800.2Sr2.5Ca

圖3Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同實(shí)驗(yàn)合金的XRD衍射圖譜

Fig.3XRDresultsoftheexperimentalalloysmodified

bydifferentCaadditions

圖4AM800.2Sr1.5Ca合金SEM成分分析

Fig.4SEMcompositionalimagesofAM800.2Sr1.5Caalloy，showingpointsforquantitativeanalysisinSEM

Sr作為一種表面活性元素，凝固時(shí)易偏聚在合金的固/液界面前沿區(qū)域，形成很強(qiáng)的成分過冷效應(yīng)而抑制晶核生長(zhǎng)，促進(jìn)液相形核[13]，從而細(xì)化合金基體組織.KINJIH等人[7]研究了Sr對(duì)合金組織中的二次相具有一定的變質(zhì)作用，能使二次相的形貌、分布等特征發(fā)生變化，從而影響合金的性能.據(jù)Pekguleryuz等人的研究[14]，在MgAlSr合金微觀組織得出，Sr/Al值低于0.3時(shí)，合金組織中的含Sr相主要為Al4Sr相.但是，由于Sr的添加量非常小，本實(shí)驗(yàn)中無法明顯檢測(cè)和觀察到Al4Sr相的存在.

文獻(xiàn)[15]指出，MgAlCa系合金析出的含Ca化合物的類型主要與Ca/Al質(zhì)量比有關(guān).當(dāng)Ca/Al質(zhì)量百分比小于0.8時(shí)，僅生成Al2Ca化合物，而不產(chǎn)生Mg2Ca化合物;當(dāng)Ca/Al質(zhì)量百分比高于0.8時(shí)可能析出Mg2Ca化合物.本實(shí)驗(yàn)所中，MgAlSrCa系列合金中的Ca/Al質(zhì)量比均小于0.8.因此，與文獻(xiàn)[15]中的研究相符，本實(shí)驗(yàn)合金組織中僅發(fā)現(xiàn)了Al2Ca含Ca相.

添加0.2%Sr和(0.5~1.0)%Ca后，組織中未出現(xiàn)明顯的含Ca或含Sr新相，Ca和Sr原子主要固溶于基體或晶界處二次相.顯然，作為重要的表面活性元素，Ca，Sr可降低晶界附近Mg，Al原子的擴(kuò)散速度[16].在凝固反應(yīng)結(jié)束后的冷卻過程中，Mg，Al原子擴(kuò)散速度的降低直接減少了二次βMg17A112相的析出量，從而使AM800.2Sr1.0Ca合金晶界處的二次相輪廓變得清晰.隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，呈魚骨狀和層片狀的Al2Ca相析出且體積分?jǐn)?shù)逐漸增加.通過分子式計(jì)算可知，1單位質(zhì)量的Ca原子將會(huì)消耗1.35質(zhì)量單位的Al原子.因此，生成Al2Ca相要消耗大量的Al原子，導(dǎo)致合金凝固最后階段的反應(yīng)程度大幅降低甚至消失，從而使晶界處共晶βMg17A112相的數(shù)量明顯減少，當(dāng)Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2.5%時(shí)，βMg17A112相則完全消失.

形核率和生長(zhǎng)速率是決定合金最終晶粒尺寸的主要因素.一般來講，合金液中由于合金元素所導(dǎo)致的成分過冷度越大，合金的形核率就越高.同時(shí)，明顯的成分過冷會(huì)降低合金液中溶質(zhì)的擴(kuò)散速率，從而降低晶核的生長(zhǎng)速率.較高的形核率和較低的晶核生長(zhǎng)速率會(huì)使合金的基體(枝晶)組織得到明顯細(xì)化.Ca與Sr均屬于表面活性元素，能在凝固時(shí)形成很強(qiáng)的成分過冷效應(yīng)，從而促進(jìn)凝固成核，抑制晶核生長(zhǎng)，對(duì)合金的組織起到細(xì)化作用.因此，添加0.2%Sr和不定量Ca后，隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，合金液中的成分過冷度也越來越大，從而使AM80合金基體的晶粒度逐漸減小.

由于0.2%Sr和(0.5~2.5)%Ca的添加，AM80合金組織中的低熔點(diǎn)Mg17Al12相逐漸減少并消失，取而代之的是高熔點(diǎn)的Al2Ca相，并且其體積分?jǐn)?shù)越來越大.合金組織上這些相的種類和數(shù)量的變化特征無疑提高了合金的組織熱穩(wěn)定性.

22Ca，Sr對(duì)AM80鎂合金高溫蠕變性能的影響

2.2.1Ca，Sr對(duì)AM80鎂合金高溫蠕變性能的影響

圖5為4種實(shí)驗(yàn)合金在175℃，70MPa條件下的蠕變曲線.由圖可知，各合金均具有明顯的蠕變第2階段特征，在100h的蠕變實(shí)驗(yàn)過程中均未發(fā)生斷裂.但AM80鎂合金的蠕變曲線末端略有上揚(yáng)，說明該合金已經(jīng)進(jìn)入蠕變第3階段.而添加0.2%Sr和(1.5~2.5)%Ca的AM80鎂合金在100h的蠕變時(shí)間內(nèi)均沒有出現(xiàn)蠕變第3階段，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和總?cè)渥冄由炻示陀贏M80基體合金，隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，穩(wěn)態(tài)蠕變速率和總?cè)渥冄由炻孰S之不斷下降，當(dāng)Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí)，合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率相比AM80鎂合金降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，100h總?cè)渥冄由炻蕪莫?.651%減小到2.043%(見表3).

時(shí)間/h

圖5鑄態(tài)合金在175℃，70MPa條件下100h的蠕變曲線

Fig.5Creepcurvesoftheascastalloysat

175℃/70MPaduring100h

2.2.2Ca，Sr在AM80鎂合金高溫蠕變后的顯微組織

圖6為AM80，AM800.2Sr(1.5~2.5)Ca鎂合金在175℃/70MPa條件下經(jīng)過100h高溫蠕變實(shí)驗(yàn)后的試樣縱截面的顯微組織.AM80鎂合金蠕變后的組織中，晶界處出現(xiàn)較多的脫溶方式析出的βMg17A112相(見圖6(a)).在AM80合金中添加0.2%Sr和(1.5~2.5)%Ca，隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，蠕變后合金晶界上脫溶方式析出的βMg17A112相逐漸減少，魚骨狀的Al2Ca相仍然存在于晶界上，晶界逐漸清晰.當(dāng)Ca的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，AM800.2Sr2.5Ca合金晶界就非常清晰，沒有明

(a)AM80(b)AM800.2Sr1.5Ca(c)AM800.2Sr2.0Ca(d)AM800.2Cr2.5Ca

圖6100h蠕變實(shí)驗(yàn)后合金的顯微組織圖

Fig.6Opticalmicrographsofthealloysaftercreepexperiment

顯的βMg17A112相.圖7為合金蠕變實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的裂紋，AM800.2Sr1.5Ca合金中，裂紋多產(chǎn)生于晶界處的βMg17A112相邊緣，如圖7(a)所示，而圖7(b)AM800.2Sr2.5Ca合金中，裂紋多產(chǎn)生于二次相上.

圖7合金在175℃/70MPa條件下

經(jīng)過100h蠕變實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的裂紋

Fig.7SEMmicrographsofthecrackintheexperimentalloys

after100hcreeptestingat175℃/70MPa

許多研究表明，MgAl系合金高溫蠕變性能差的主要原因是分布在晶界的βMg17Al12相熔點(diǎn)較低(473℃)，隨著溫度升高，原子擴(kuò)散加劇，容易軟化和粗化，造成高溫下晶界強(qiáng)度明顯減弱，無法釘扎住晶界，導(dǎo)致晶界滑動(dòng)[6，17-18].因此，控制合金晶界處低熔點(diǎn)βMg17Al12相的數(shù)量，重新生成高熔點(diǎn)的晶界強(qiáng)化相，且使其均勻分布就成為改善MgAl系合金蠕變性能的關(guān)鍵.通過2.1在AM80鎂合金中加入Ca，Sr后的AM800.2Sr(1.5~2.5)Ca合金的組織變化情況分析可知，Ca，Sr的添加大幅度抑制了βMg17Al12相的生成，且生成了熱穩(wěn)定性好的高熔點(diǎn)Al2Ca相.Al2Ca相在高溫過程中基本不出現(xiàn)軟化、分解等變化，穩(wěn)定性非常好，且該相的體積分?jǐn)?shù)在實(shí)驗(yàn)合金晶界處占主導(dǎo)地位.Al2Ca高熔點(diǎn)相在晶界附近的體積分?jǐn)?shù)不斷增加，雖然這些高熔點(diǎn)相呈一定程度的網(wǎng)狀分布，但卻能更好地抑制高溫低應(yīng)力下晶界的滑移和遷移.因此，合金的晶界在蠕變過程中得到更長(zhǎng)效的釘扎，限制了位錯(cuò)沿著晶界的滑移和攀移，合金的蠕變性能提高.

鑄態(tài)下AM80合金是非平衡組織，在蠕變過程中過飽和的Al會(huì)以沉淀的方式在晶界處脫溶，形成Mg17Al12相.在MgAl系合金中復(fù)合添加Sr，Ca主要是形成高熔點(diǎn)的晶界強(qiáng)化相，減少βMg17Al12相的形成和析出.圖8(a)是AM800.2Sr1.5Ca合金蠕變實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的βMg17Al12相.圖8(b)是圖8(a)中A區(qū)域的放大.在晶界處析出的βMg17Al12相有2種形式，一種是連續(xù)析出(圖8(b)中B區(qū)域)，一種是非連續(xù)析出(圖8(b)中B區(qū)域包圍的部分).其中非連續(xù)析出對(duì)合金的蠕變性能是非常不利的，因?yàn)榉沁B續(xù)析出幾乎垂直于晶界，降低了晶界的強(qiáng)度.

(a)AM800.2Sr1.5Ca合金中β相100h蠕變后的形貌(b)為(a)中A區(qū)域的放大圖

圖8AM800.2Sr1.5Ca合金蠕變后β相形貌

Fig.8TheimageofβphaseinAM800.2Sr1.5Caalloy

aftercreepexperiment

3結(jié)論

1)Ca，Sr對(duì)AM80合金鑄態(tài)組織具有細(xì)化作用，AM800.2Sr2.5Ca合金的晶粒尺寸較AM80合金相比降低了50%.Ca原子主要偏聚在晶界處與Al原子形成高熔點(diǎn)Al2Ca相，抑制了βMg17Al12相的生成.隨著Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，Al2Ca相呈魚骨狀在晶界處連續(xù)分布.由于Sr，Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)較少，沒有明顯的AlSr，AlMn相出現(xiàn).

2)在AM80合金中添加0.2%Sr和(0.5~2.5)%Ca，由于晶界處高熔點(diǎn)相Al2Ca生成減少了合金在蠕變實(shí)驗(yàn)過程中非連續(xù)析出的βMg17Al12相.在高溫條件下較好的釘扎了晶界，阻礙晶界的滑動(dòng)，提高了合金的高溫蠕變性能.當(dāng)Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí)，合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率相比AM80鎂合金降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，100h總?cè)渥冄由炻蕪?.651%減小到2.043%.

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