食品中過氧化值測定時應注意問題的分析

摘要:通過采用GB/T5009.37-2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)測定食品中過氧化值含量，經過分析，總結出測定中應注意的問題。

關鍵詞:過氧化值 食品 簡接碘量法

0 引言

過氧化值是食品衛生檢驗中一項重要的衛生指標。食品中的油脂在貯藏期間受到光、熱、空氣中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用，常常會發生各種復雜的變化，引起油脂氧化，生成一種中間產物。而這種物質又極不穩定，會繼續分解成酸、酮類和氧化物等，從而使油脂進一步酸敗變質。如果食用這種油脂，會對人體健康產生不利的影響。

為了保障油脂的品質和產品安全，目前我國食用植物油衛生標準中規定過氧化值的限量為0.25g/100g。食品中過氧化值的測定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪，采用GB/T 5009.37-2003測定過氧化值含量。

在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也稱為簡接碘量法，是利用I-的還原性，測定電極電位比其高的氧化性物質，反應中定量析出的I2用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。這種方法可以測定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等許多氧化性物質。具體方法:稱取2.00-3.00g混勻的植物油試樣，置于250mL碘量瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液，溶解試樣。加入1.00mL飽和KI溶液，塞緊瓶蓋，輕輕搖動30秒，然后在暗處放置3min，取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液(10g/L)，繼續滴定至藍色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方法，做試劑空白試驗。本人利用第一法進行多次實驗，對實驗過程和結果進行了分析，就有關的問題發表一下個人的見解。

1 關于硫代硫酸酸鈉標準溶液配制時注意的問題

1.1 用新制的蒸餾水，加入少量Na2CO3使溶液呈微堿性，防止Na2S2O3分解，或加入少量HgI2(0.001%)殺菌劑，防止微生物的作用。

1.2 配制好的硫代硫酸鈉標準溶液應放置在棕色瓶中，避光保存，經8-14天后再標定。若長期保存需要兩個月標定一次。

2 關于淀粉指示劑的分析

2.1 配制的淀粉溶液放置時間不能太長，否則需重新配制;而且是煮沸后才能使用，否則變色不明顯，影響測定結果的準確性。

2.2 淀粉指示劑必須在臨近終點時加入。若加入過早，大量的碘分子與淀粉結合成藍色物質，這一部分不容易與硫代硫酸鈉反應，使測定產生負誤差。

3 關于碘化鉀溶液的分析

3.1 加入過量碘化鉀，可使碘分子生成較穩定的狀態，從而減少碘的揮發，所以用飽和的碘化鉀溶液。

3.2 由于碘化鉀在酸性溶液中易被空氣氧化，所以在樣品或空白中碘化鉀溶液的加入量要嚴格按方法標準要求1.00mL加入，而且避光存放時間也要嚴格控制一致，從而消除系統誤差。

3.3 飽和的碘化鉀溶液變黃時應重新配制。

4 關于過氧化值含量低時應采用方法的分析

4.1 當過氧化值含量低時，用高濃度的標液容易引起較大的誤差，所以應采用低濃度的標準溶液。

4.2 當過氧化值含量過低時，加入指示劑后溶液不顯藍色，無法進行測定。遇到這種情況時需采用比色法測定，很容易就能測出數值。

5 關于樣品量的大小

當油脂稱樣量小時，用滴定法測定容易引起較大的誤差，而采用比色法測定，則能得到較為準確的結果。

6 其他方面

6.1 反應必須在中性或若酸性溶液中進行，所以標準中規定用冰乙酸，而且其比例也要嚴格按標準規定。

6.2 使用碘量瓶，防止碘的揮發。

6.3 樣品溶液的溫度不能太高，不能超過20℃ ，防止樣品由于高溫引起的氧化，使測定引起正誤差。

參考文獻:

[1]糕點衛生標準的分析方法GB/T5009.56-2003.

[2]食用油衛生標準的分析方法GB/T5009.37-2003.