微波消解-ICP/AES法測定豆制品中金屬元素*

叢俏，曲蛟

(渤海大學化學化工學院遼寧省應用化學重點實驗室，遼寧錦州，121000)

大豆及豆制品含有較豐富的蛋白質、脂肪、碳水化合物、VB、VC和礦物質。可以氣血雙補，幫助恢復體力，對有血管硬化癥、冠心病和高血壓的病人也有一定療效［1－5］。

本文采用微波消解-ICP/AES法測定豆制品中金屬元素，將微波消解法與ICP/AES分析法相結合，對大豆及豆制品中無機微量元素含量進行了分析。該方法使樣品分解完全、快速、元素損失少、空白低、易于實現自動化。

1 材料與方法

1.1 試劑

硝酸，雙氧水，K、Na、Mg、Mn、Cr、Ni、Pb、Fe、Cd、Zn、Cu、Ca標準溶液(國家環境保護總局標準樣品研究所)。

本實驗用水均為二次蒸餾水，試劑為優級純。

1.2 儀器與設備

ICP-AES(Varian，vistampx);MSD密閉微波制樣系統(SinEO，上海)。

所用玻璃儀器及四氟乙烯燒杯均用質量分數20%硝酸浸泡24 h以上，用去離子水反復沖洗，再用蒸餾水沖洗，晾干后使用。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

稱取一定量樣品粉碎后加入消解罐中，然后加入消解液，按一定的消解程序進行消解。消解結束后，將消解罐取出，冷卻，將消解液轉移至25 mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度線，搖勻，待測。

1.3.2 儀器工作參數與測試方法

優化后的ICP-AES工作條件見表1。在儀器工作條件下，依次對樣品溶液進行測定，取3次平均值為測定值。

表1 ICP-AES的工作條件

2 結果與分析

2.1 樣品的預處理

2.2.1 消解液的選擇

ICP-AES法測定樣品的消解液多采用 HNO3、H2SO4、HClO4、HCl 、HF、H2O2及其混合酸等。對于ICP而言，由于無機酸的加入易導致溶液黏度和元素原子激發狀態的改變;對ICP-AES法造成的影響通常為H2SO4＞H3PO4＞HCl＞HNO3，因此，應盡量選用低濃度的HNO3或HCl，并嚴格保持標準溶液與樣品溶液的酸度一致［6］。本實驗中消解液選用HNO3和體積分數30%H2O2。

2.1.2 消解程序的選擇

微波消解大豆及豆制品的樣品用量、消解液種類和用量、微波消解條件見表2。

表2 微波消解程序

2.2 儀器分析線的選擇

各元素分析譜線的選擇是根據元素的譜線特征、元素間的干擾情況以及儀器對該種元素的檢測靈敏度確定的。選擇發射凈強度大、信噪比高、背景低、共存元素干擾少、強度匹配的譜線為待測元素的分析譜線［7］。本實驗選擇最佳分析譜線見表3。

表3 ICP-AES測定波長

2.3 方法性能

2.3.1 線性范圍與方法檢出限

依照儀器工作參數與測試方法，分別測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、Cr、Zn、Cu、Pb、Cd 標準系列的工作曲線，由工作曲線得到回歸方程和相關系數(r)。按實驗方法測定，取空白溶液平行11次的結果計算，得出各種元素的檢出限［8］(見表4)。

表4 ICP－AES測定的線性范圍和檢出限

2.3.2 精密度和加標回收實驗

準確稱取一定量樣品，按樣品處理方法進行處理，在上述工作條件下重復測定6次，計算相對標準偏差(RSD)。RSD的范圍在0.74% ～3.27%，說明儀器工作穩定，重復性較好，精密度較高。分別加入一定量的標準溶液，測定金屬元素含量，計算加標回收率。各元素的回收率在97.8% ～105.3%之間，說明測定方法的準確度較好，結果見表5。

表5 加標回收實驗

2.4 樣品分析結果

分別按1.3.1處理樣品，按1.3.2進行測定，測定結果如表6所示。

表6 樣品測定結果 μg/g

由表6可知，大豆及豆制品中富含多種無機微量元素。同一元素在不同豆制品中，因加工條件不同而存在明顯差異，豆制油炸食品經過高溫處理，許多對人體有益的元素(Zn、Cu、Mg)損失將近50%。需要指出的是，大豆及豆制品中富含Ca、Fe，但若與含豐富植酸、草酸的蔬菜同食，易生成不溶性的草酸鹽、植酸塊等，從而影響 Ca、Fe 的吸收［9］。

3 結論

采用微波消解/ICP-AES法，測定了豆制品中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、Cr、Zn、Cu、Pb、Cd 元素的含量。結果表明，在所測定的8種豆制品中，均富含多種無機微量元素。Mn、Zn等元素起著癌癥抑制劑的作用。大豆及豆制品中富含Zn、Mn、Fe等營養元素，對于滿足兒童智力開發、生長發育、防治貧血等需求是很有益的。

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