計量設備常規期間核查探討

張 健

（江蘇省電力試驗研究院有限公司，江蘇南京211103）

式中：為一次觀測時n各測量值的算術平均值；為m組觀測結果的算術平均值。

依據JJF 1033—2008《計量標準考核規范》，若計量標準在使用中采用標稱值或者示值，如果其穩定性小于計量標準的最大允許誤差的絕對值；或者若計量標準需要加修正值使用時，如果其穩定性小于修正值的擴展不確定度，則該計量標準穩定性核查通過。

綜上所述，不同的核查方法耗費的成本不一，實驗室應采用經濟、簡單、可靠的方法。例如，如果實驗室自身條件滿足的話，采用自校準法比較方便；如果穩定的核查標準容易獲得，可以采用核查標準法或者多臺功能相同、準確度一致的儀器時，可以采用多臺比對法；如果實驗室內部無法滿足上述條件，也可以采用實驗室間的對比來進行核查。

計量設備現行的量值傳遞方法是從國家計量基（標）準或國際計量基（標）準到各級計量標準直至工作計量器具的逐級傳遞的過程。在量傳全過程中，計量設備易受到多種因素的影響，所以JJF 1069—2007《法定計量檢定機構考核規范》和GB/T 27025—2008《檢測和校準實驗室能力通用要求》對實驗室提出了“期間核查”的要求[1，2]。

1期間核查基本概念

期間核查是指使用經濟、實用并具相當可信度的方法，對可能造成不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或者工作標準以及標準物質（參考物質）的某些參數，根據規定的程序和日程進行檢查，以維持設備狀態的可信度。其目的在于及時發現測量設備和參考標準出現的量值失準，以縮短失準后的追溯時間，盡可能減少和降低由于設備校準狀態失效而產生的成本和風險，保證檢測數據的準確可靠。

2期間核查前期準備

2.1期間核查對象

由于期間核查是根據規定程序的日程而對設備開展的連續性核查，技術要求較高，工作量較大，其運行成本也是較高的，因此并無必要對所有計量標準的所有參數均實施期間核查，而應按照適應性、經濟性、風險性、成本統籌考慮的原則，根據具體情況決定期間核查的控制程序。通常對以下設備開展期間核查工作：（1）新建立的計量標準和首次使用的計量設備；（2）漂移大、計量性能的穩定性較差的計量設備；（3）準確度要求高、使用較頻繁的計量設備；（4）經常攜帶到現場進行檢定、校準的計量設備；（5）使用過程中易受損、數據易變或對數據存疑的計量設備；（6）脫離了實驗室的直接控制，如維修后、外借返回后重新投入使用前的計量設備；（7）檢定或校準周期較長的計量設備；（8）使用壽命臨近到期的計量設備；（9）使用或儲存環境嚴酷或使用和儲存環境發生了劇烈變化的計量設備；（10）測量結果具有重要價值或重大影響的計量設備。

2.2 核查對象參數和量程的選擇

同樣，實驗室也不需要對核查對象的所有功能和全部測量范圍、參數進行核查，而應針對所用設備選取穩定性不佳的某些參數、范圍或測點[3]。具體參數和量程的選擇可以參考3個方面：（1）使用最頻繁的參數和量程；（2）分析歷年的校準證書或檢定證書，選擇示值變動性最大的參數和測量范圍；（3）新購設備的基本參數和基本量程。

2.3 核查標準和核查依據

核查標準應該選用穩定性好、靈敏度高且具有足夠分辨力的計量設備，核查標準的關鍵在于其穩定性。期間核查的依據應從經濟性、實用性、可行性等方面綜合考慮，依據有關標準、規程、規范中的規定，或參照儀器技術說明書中制造商提供的方法進行核查。

3期間核查方法及其判定原則

3.1自校準法

若實驗室自身擁有儀器的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對后者進行核查。核查方法和判定原則可選用En值核查法。

3.2比對核查法

比對核查分為多臺比對和2臺比對核查。

3.2.1多臺比對核查

實驗室擁有準確度相同的多臺（套）儀器，可采用多臺比對核查。首先用被核查的儀器對被測對象進行測量，得到測量值yi及其不確定度U，然后用其他幾臺同準確度的同類計量標準或者儀器分別對該被測對象進行測量，得到測量結果 y1，y2，y3……yn，它們的測量不確定度均為U。計算y1，y2，y3……yn的平均值。

若式（1）成立，則核查通過。

3.2.2 2臺比對核查

2臺比對核查建議采用比核查對象準確度等級高的計量標準或者測量儀器與核查對象進行比對，用這2臺計量標準或者儀器分別對同一臺核查標準進行測量。

若式（2）成立，則核查通過。使用2臺比對核查法應選擇Uref≤ Ulab/3,此時式（2）可以忽略Uref的影響，變為≤Ulab。

3.3核查標準法

如果實驗室擁有一個足夠穩定的被測對象 （例如砝碼、量塊或性能穩定的專用于核查的測量儀器等）作為核查標準，被核查儀器經校準或者檢定返回實驗室后，立即測量該核查標準的某一參數，得到結果r0及其不確定度U0，核查時，再次對核查標準進行測量，得到結果r1及其不確定度U1，則期間核查判定依據比率值En為：

當En＜0.7，為測量結果滿意，被核查的計量標準或測量儀器的校準/檢定狀態得到維持；當En＞1，為測量結果不滿意，必須查找原因并迅速采取糾正措施；當0.7＜En≤1，為測量結果接近臨界，基本滿意，必須查找原因并采取適當預防措施。

類似進行第2，3，4……，n次核查時，分別得到En值，再根據以上評定標準評判。

3.4臨屆值評定法

當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差Sr和復現性標準差SR時，可采用臨屆值（CD值）評定法。重復性標準差Sr是在重復性條件下，即相同的測量程序、觀測者、在相同的條件下、使用相同的測量儀器，在短時間內重復測量同一被測量所得結果的實驗室標準差。復現性標準差SR是在復現性條件下，即改變測量原理、測量方法、觀測者、測量儀器、參考測量標準、測量地點、使用條件或者測量時間中的一個或者幾個條件，觀測同一被測量所得結果的實驗室標準差。根據ISO 5725-6測量方法和測量結果的精確性，計算CD值：

3.5允差核查法

在En值及CD值均不可獲得時，可以根據相應規程、規范、標準或者儀器設備說明書上規定的測量結果的允差Δ，如果實驗室的測量結果為Xlab，被測對象的參考值為Xref（由最近一次溯源的檢定或者校準結果獲得），當|Xlab-Xref|≤Δ，則核查通過。

當被測對象為標準物質時，參考值Xref采用標準物質證書上值的時候，此方法也可稱為“標準物質法”。用于期間核查的標準物質應能溯源至SI，并且是在有效期內的有證標準物質，也可以用定值的標準溶液對儀器，如pH酸度計、離子計、電導率儀等進行核查[4]。

3.6統計核查

統計核查是使用穩定性好的核查標準定期對核查對象進行重復測量，或者用核查對象對核查標準進行重復測量，用統計方法針對計量儀器示值的變化繪制控制圖，此后，核查值落在控制限內，則核查通過。運用統計核查要求核查標準的測量范圍接近核查對象，并具有良好的穩定性和重復性。如果核查標準是一臺儀器，還應具有足夠的分辨力。控制圖能判斷并提供測量過程中是否存在異常因素的信息，對于準確度較高且重要的計量標準，盡可能采用控制圖對其測量過程進行連續和長期的統計控制[5]。

3.7計量標準重復性和穩定性核查法

對于實驗室已建立的計量標準可以采用重復性和穩定性核查法。

3.7.1重復性核查

在重復性條件下，用被核查的計量標準對核查標準的某測點進行n次（n≥6）獨立測量，得到測量結果 yi（i=1，2，……，n），其重復性 S（yi）為：

根據JJF 1033—2008《計量標準考核規范》，對已建立計量標準每年至少進行一次重復性試驗，若測得的結果滿足檢定或者校準的測量不確定度要求，則該計量標準的重復性核查通過。

3.7.2 穩定性核查

用被核查的計量標準對被測對象某參量的某測點進行n次（n≥6）重復測量，每隔一段時間（≥1個月）再次測量，共測量m組（m≥4）。則組間實驗室標準差為：

依據JJF 1033—2008《計量標準考核規范》，若計量標準在使用中采用標稱值或者示值，如果其穩定性小于計量標準的最大允許誤差的絕對值；或者若計量標準需要加修正值使用時，如果其穩定性小于修正值的擴展不確定度，則該計量標準穩定性核查通過。

綜上所述，不同的核查方法耗費的成本不一，實驗室應采用經濟、簡單、可靠的方法。例如，如果實驗室自身條件滿足的話，采用自校準法比較方便；如果穩定的核查標準容易獲得，可以采用核查標準法或者多臺功能相同、準確度一致的儀器時，可以采用多臺比對法；如果實驗室內部無法滿足上述條件，也可以采用實驗室間的對比來進行核查。

4核查結果的處理

當發現核查結果不滿足要求，或者將要超出預期使用要求時，要立刻停止使用，再采取適當的糾正措施，對前次滿足要求的核查后開展的檢定或者校準工作進行追溯，分析數據，評估由于使用該儀器對測量結果造成的影響，必要時要追回已經發出的檢定或者校準證書。

5結束語

期間核查是實驗室保證計量設備檢定/校準狀態可靠、保證測量結果質量的重要手段。對影響檢定/校準結果的重要設備進行期間核查，保持期間核查的統計結果，有效統計數據越多，對核查設備的運行質量情況的認識就更準確，更易于對其運行的趨勢做出正確判斷。期間核查的方法不一，被核查對象不同，采用的方法也不同，實際工作中，應具體問題具體分析，從適宜性和經濟型出發，有效保證測量結果的可靠。

[1]JJF 1069—2007，法定計量檢定機構考核規范[S].

[2]GB/T 27025—2008，檢驗和校準實驗室能力的通用要求[S].

[3]施昌彥，虞惠霞.測量儀器和計量標準的期間核查[J].中國計量雜志， 2008（9）：40-42.

[4]黃耀文.JJF 1069—2007《法定計量檢定機構考核規范》實施指南[M].北京：中國計量出版社，2007.

[5]JJF 1033—2008，計量標準考核規范[S].