方便米飯的真空冷凍干燥工藝

周國燕，王愛民，胡琦瑋，曹斌宏，桑迎迎

(上海理工大學低溫醫學與食品冷凍研究所，上海 200093)

方便米飯的真空冷凍干燥工藝

周國燕，王愛民，胡琦瑋，曹斌宏，桑迎迎

(上海理工大學低溫醫學與食品冷凍研究所，上海 200093)

采用真空冷凍干燥方法確定凍干米飯的最佳工藝參數，并分析比較快速凍結和慢速凍結兩種方法對凍干米飯的影響。結果表明：在凍結溫度-50℃、時間1.5h；一次干燥溫度-20℃、時間8h，二次干燥溫度50℃、時間5.5h；真空度維持在10Pa左右的條件下工藝最佳，并繪制了凍干曲線。而且從綜合品質和營養角度上分析，快速凍結的產品具有更高的品質，附加值高。

方便米飯；真空冷凍干燥；凍干曲線；凍結速率

隨著生活節奏的加快和生活水平的提高，人們對方便食品的需求越來越多。經過熱水浸泡或短時間蒸煮后便可食用的方便米飯成為方便面之外的另一種方便主食。它是一種全新的、營養的、健康的、更符合國人飲食習慣的方便食品，避免了方便面高溫油炸的缺點，其市場潛力巨大，發展前景廣闊[1]。方便米飯的研究在國內外已經取得了較大的成果，包括原料的選擇、理化性質、生產工藝、干燥方法等多個方面[2-3]。生產方便米飯的干燥方法主要有熱風干燥、微波干燥、微波熱風干燥、真空冷凍干燥。研究發現前3種干燥方法生產的方便米飯基本失去新鮮米飯的原有香味，營養成分損失嚴重，復水性較差，外觀較差，易回生，且附加值低[4-6]。真空冷凍干燥技術作為方便米飯產業的新興加工技術，在凍結時可形成冰晶，破壞淀粉的膠體結構，冰晶升華后，米飯內部可產生多孔結構，有利于提高復水速度[7]。同時，整個干燥過程是在低溫低壓下操作，米飯中的營養成分幾乎不會損失。目前所采用的凍干技術，并不是真正意義上的真空冷凍干燥技術，基本都是采取冷凍-加熱干燥工藝，并將一次干燥與二次干燥合并在一起。對于方便米飯的共晶共熔溫度、預凍溫度、一次干燥溫度與時間、二次干燥溫度與時間等多個凍干參數，都還未曾進行系統的研究。

本研究通過實驗確定真空冷凍干燥米飯的最佳工藝參數，繪制凍干曲線，研究不同凍結速率對凍干米飯品質的影響，為工業化生產提供參考數據。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

永祥牌粳米 黑龍江五常市永強米業有限公司。

HH-6數顯恒溫型恒溫水浴鍋 上海安銳自動化儀器有限公司；BP系列電子天平 賽多利斯公司；差示掃描量熱儀 美國Perkin-Elmer公司；Virtis系列真空冷凍干燥機 美國SP Industries公司；Skyscan 1074 HR型微CT機 Aartselaar Belgium公司；LH-M100C-1型生物倒置式顯微鏡 日本Nickon公司；可調數顯移液器 德國Eppendorf公司；SZ-93型蒸餾器 上海亞榮生化儀器廠；MDF-382E(N)型超低溫冰箱 日本Sanyo公司。

1.2 方法

1.2.1 米飯的制備

稱取200g大米，淘洗3次，加入300g水(米水比例為1:1.5)，浸泡20min，然后放入電飯煲，通電，15min后取出。

1.2.2 米飯共晶共熔點的測量

米飯的共晶點和共融點是確定凍結溫度和升華溫度參數的主要依據，對產品品質和凍干周期具有十分重要的意義。本研究利用差示掃描量熱分析法(DSC法)進行分析，稱取10mg米飯，以10℃/min的速率從20℃掃描到-55℃，然后再復溫到20℃的方法來測定大米的共晶點和共熔點溫度。

1.2.3 凍干米飯感官特性的測定

凍干米飯的感官特性[8-9]包括復水前的氣味、外觀、色澤、形狀，以及復水后的氣味、色澤、形狀、口感和滋味等，主要通過色澤、氣味、形狀、滋味和口感5方面進行評定。根據米飯感官指標(表1)[10]，可對米飯的感官特性進行評定，并給出相應的分值。

表1 米飯感官評分標準Table 1 Sensory evaluation standards of instant rice

1.2.4 凍干米飯復水時間的測定[11]

定量稱取成品10g置燒杯中，加入5倍的沸水后立即加蓋。密閉5min后，從中取出1粒米飯放于玻璃板上，再蓋上一玻璃板對其施壓，觀察玻璃板上的米粒有無白芯，如有白芯，再間隔0.5min測定一次，直至無白芯為止，此時記錄時間即為方便米飯的復水時間。設3組平行。

1.2.5 凍干米飯復水率的測定[10-12]

定量稱取成品10g置燒杯中，加入5倍的沸水后立即加蓋。密閉5min[13-14]后，瀝干水并用濾紙吸干表面水分，稱量復水后的米飯質量，并計算復水率(設3組平行樣)。

式中：m1為復水前米飯質量；m2為復水后米飯質量。

1.2.6 凍干米飯老化特性的測定[15]

將凍干米飯研磨粉碎。取2mg粉末置于PE(perkin elmer)標準液體皿中，用移液器吸取6.0μL雙蒸水于PE標準液體皿中并混合，然后用PE壓樣機密封，制好的樣品，室溫(25℃)平衡約15h。再在差示掃描量熱儀中，以10℃/min的升溫速率從20℃掃描到100℃，進行老化特性測定。老化度用焓變值(ΔH)表示，ΔH值越大老化程度就越高。設3組平行樣。

1.2.7 凍結溫度的測定[16]

本研究選用熱電偶來測定凍結過程中米飯的凍結溫度，把探針插到米粒的中心部位，溫度信號轉換成熱電動勢信號，并通過電氣儀表轉換成被測米粒的凍結溫度，來判斷凍結時間、一次干燥時間及二次干燥時間。

1.2.8 凍結速率的設置

根據凍結速率的不同，凍結過程可分為快速凍結和慢速凍結兩類。本實驗選用含水量為70%左右、顆粒飽滿、色澤圓潤的大米，每份稱取5g分別采用慢速凍結和快速凍結。慢速凍結主要通過米飯進箱后降溫來實現，快速凍結主要通過預先在超低溫冰箱(-90℃)凍結來實現。凍結好后在凍干機中進行凍干實驗，然后通過感官評定、復水時間、復水率、孔隙率及內部微觀結構來判斷凍結速率對凍干米飯品質的影響。

1.2.9 凍干米飯內部微觀結構的分析

分別采用快速凍結和慢速凍結制取凍干米飯，并取其橫切面，然后用微CT機對其橫切面進行掃描成像，并利用分析軟件進行圖像重構和孔隙率計算。先將微CT機預熱15～20min，然后把樣品放在載物臺上，設置掃描參數為每3.6°掃描一張圖像，最后將掃描得到的100張圖像進行重構，并分析計算。設3組平行樣。

2 結果與分析

2.1 米飯的共晶共熔點

在1.2.2節條件下，測量米飯的共晶共熔點，并選取重現性較好的作為米飯的共晶共熔點(圖1)。

共晶點溫度[17]是指物料完全凍結時的溫度；共熔點溫度[17]是指完全凍結的物料在加熱過程中開始融化的溫度。從圖1的DSC熱流曲線可以看出：米飯降到-16℃左右時，出現一個向下的放熱峰，其起始溫度為-15.91℃，峰值溫度為-17.19℃；同樣的，米飯的溫度逐漸升高到-7.12℃時，米飯顆粒開始融化吸收能量，在DSC分析圖譜中得到向上的吸熱峰。根據共晶點和共融點的定義以及DSC熱流曲線分析，可以得到米飯的共晶點溫度為-17.19℃，共熔點溫度為-7.12℃。

圖1 米飯的DSC熱流曲線Fig.1 DSC heat flow curve of instant rice

2.2 凍結溫度和干燥加熱溫度的確定

理論上凍結溫度必須低于物料的共晶點溫度[17]。如果凍結溫度高于物料的共晶點溫度，物料將不能完全固化，在真空干燥時加熱致物料中未凍結的部分液體蒸發，長時間一次干燥物料會使物料品質變差。一般規律是凍結溫度比物料的共晶點溫度低5～10℃。本研究采用的是隔板式凍干機，隔板溫度必須低于物料中心溫度，并考慮二級制冷、快速凍結對凍干品質及米飯本身性質的影響，凍結溫度確定為-50℃。

干燥加熱溫度主要分為一次干燥溫度(升華溫度)和二次干燥溫度(解吸溫度)。一次干燥是真空冷凍干燥過程中最關鍵的工序，此過程中需提供升華潛熱。一般來說，塌陷溫度比共晶溫度稍高，共晶溫度較玻璃化溫度高[18-19]。一次干燥溫度確定原則：物料凍結部分的溫度必須低于物料的共熔點溫度，物料已干層部分的溫度必須低于其塌陷溫度。如果物料溫度低于共融點溫度過多，則升華的速率降低，升華階段的時間會延長；如果高于共融點溫度，則物料可能會發生融化，升華不能正常進行，干燥后的產品將發生體積縮小，復水困難等現象。本研究采用的是隔板式加熱凍干機，只要控制樣品凍結層的溫度低于共晶溫度，而且干燥層的溫度一般不會超過其塌陷溫度。在二次干燥過程中，物料的溫度必須低于其最高允許溫度，此溫度主要由物料的熱敏性質所決定。根據以上分析及2.1節實驗結果，并結合大米本身的性質，一次干燥溫度確定為-20℃，二次干燥溫度為50℃。

2.3 凍結時間和干燥結束時間的判斷

凍結結束主要以物料完全凍結為判斷依據，本實驗主要通過熱電偶測定，當米飯的凍結溫度達到預設的凍結溫度，并保持穩定時，判定為凍結過程結束，此過程一般需要1～2h。當凍結結束時，便開始一次干燥。當米飯的溫度與預設的一次干燥溫度趨于一致并基本穩定時，判定一次干燥過程可結束，并調整溫度進行二次干燥。同樣的，當米飯的溫度與預設的二次干燥溫度趨于一致并基本穩定不變時，判定干燥過程結束。根據實驗得到：一次干燥時間大約為7～8h，二次干燥時間約為4～6h。

2.4 干燥過程中真空度的控制

從熱力學數據表查知：-30℃時水的飽和蒸汽壓為38.02Pa，即在高于此真空度條件下可以直接升華除去水分。真空度的控制主要在一次干燥和二次干燥過程中，目的是為了保證干燥箱體內水蒸氣的傳遞。本實驗在干燥過程中將干燥箱真空度穩定地維持在10Pa左右。

2.5 米飯的冷凍干燥曲線

根據上述冷凍干燥參數，進行冷凍干燥實驗，并記錄數據，重復3次，繪制得米飯冷凍干燥曲線，結果見圖2。

圖2 米飯的冷凍干燥曲線圖Fig.2 Freeze-drying curve of instant rice

從圖2可知，大米的整個冷凍干燥過程歷時15h。整個冷凍干燥過程可分為以下3部分：凍結時間為1.5h；一次干燥時間為8h；二次干燥時間為5.5h。在一次干燥和二次干燥時，干燥箱的真空度維持在10Pa左右。

2.6 凍結速率[20]對米飯品質的影響

表2 凍結速率對凍干米飯品質的影響Table 2 Effect of frozen rate on the quality of freeze-dried rice

從表2可知，兩種凍結速率對米飯的復水性和老化現象的影響不大。慢速凍結和快速凍結米飯復水所需時間和復水率相差不顯著(通過試驗數據統計分析計算得出：P＞0.1)。從感官品質和孔隙率來看，快速凍結米飯與慢速凍結的不同，快速凍結米飯比慢速凍結的感官品質好(P＜0.1)，快速凍結米飯比慢速凍結的空隙率小(P＜0.05)。許多研究發現[21-22]慢速凍結比快速凍結更容易出現老化現象，與此次研究結果有所不符，這可能由于實驗操作所用時間較短，米飯用量較少的原因，米飯沒有長時間處在最易老化溫度段，從而使所得的凍干米飯老化現象不明顯。

圖3 不同凍結速率米飯的孔隙分布Fig.3 Distribution of pore in freeze-dried rice with different frozen rates

從圖3得知，兩者的孔隙分布都相對比較均勻，但是很明顯，慢速凍結所得的孔隙沒有快速凍結的均勻，米飯中還存在許多大的孔隙。這是因為慢速凍結形成的冰晶較大，冰晶在干燥時升華留下較大的孔徑，從而可得到較大的孔隙，使得慢速凍結在相同的時間內比快速凍結容易脫去更多量的水分，得到更為疏松的多孔結構。而快速凍結能降低米飯在凍結過程時的脫水，形成細小均勻的冰晶，可以獲得均勻致密的產品，對米飯內部結構和可溶性固形物等營養物質破壞較小，復水后米飯的黏彈性好、持水力強、耐嚼滋味好。此外，快速凍結能更快的越過米飯最易老化溫度段，產品不易發生老化現象。表2顯示慢速凍結和快速凍結米飯復水所需時間和復水率相差不顯著(P＞0.1)，可能空隙率的大小以及分布程度都影響米飯的復水時間和復水率。

由以上分析可知，快速凍結和慢速凍結的復水性相差不顯著，但是從綜合品質和營養角度上分析，快速凍結的產品具有更高的品質，其附加值也相對較高。

3 結 論

本研究主要通過DSC法測得米飯共晶點溫度-17.19℃，共融點溫度-7.12℃。米飯的凍干工藝參數：凍結溫度-50℃、時間1.5h，一次干燥溫度-20℃、時間8h，二次干燥溫度50℃、時間5.5h，真空度控制在10Pa左右，并繪得米飯的冷凍干燥曲線。在此基礎上進一步探討了凍結速率對凍干米飯品質的影響，主要包括干米飯的口感、老化度、孔隙率、復水性以及內部結構等方面。研究發現：兩種凍結速率對米飯的復水性和老化現象的影響不大。慢速凍結和快速凍結米飯復水所需時間和復水率相差不顯著(P＞0.1)。從感官品質和孔隙率來看，快速凍結米飯與慢速凍結的不同，快速凍結米飯比慢速凍結的感官品質好(P＜0.1)，快速凍結米飯比慢速凍結的孔隙率小(P＜0.05)，而且孔隙分布要比慢速凍結的均勻。因此從綜合品質和營養角度上分析，快速凍結的產品具有更高的品質，其附加值也相對較高。

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Vacuum Freeze-drying Processing of Instant Rice

ZHOU Guo-yan，WANG Ai-min，HU Qi-wei，CAO Bin-hong，SANG Ying-ying
(Institute of Cryo-medicine and Food Refrigeration, Shanghai University of Science and Technology, Shanghai 200093, China)

In this study, the processing parameters of vacuum freeze-drying for instant rice were explored. The slow frozen and the rapid frozen rates were analyzed and compared. Results indicated that the optimal processing parameters for vacuum freeze-drying of instant rice were primary stage freezing temperature of -50 ℃, freezing time of 1.5 h; drying temperature of -20 ℃, frozen time of 8 h; second stage drying temperature of 50 ℃, frozen time of 5.5 h; final stage frozen temperature of -50 ℃, frozen time of 1.5 h; the vacuum pressure of 10 Pa. Results indicated that rapid frozen could provide higher product quality based on the analysis of comprehensive quality and nutritional components.

instant rice；vacuum freeze-drying；freeze-drying curve；frozen rate

TS213.3

A

1002-6630(2010)24-0147-04

2010-07-04

國家自然科學基金青年基金項目(50206013)；上海市重點學科建設項目(S30503)

周國燕(1970—)，女，副教授，博士，研究方向為食品冷凍、冷藏和生物熱系統。E-mail：efly_snow@163.com