標準溶液配制與標定過程中的幾點操作技巧

黨月琴

(新疆化工集團哈密堿業有限公司,新疆哈密 839001)

標準溶液配制與標定過程中的幾點操作技巧

黨月琴

(新疆化工集團哈密堿業有限公司,新疆哈密 839001)

根據多年配制和標定標準的實踐經驗,對溶液的配制和標定過程中的操作技巧進行匯總整理,以供大家參考。

標準溶液配制;操作技巧

標準溶液是具有一定準確濃度的溶液。在配制標準溶液時,所用水在沒有注明其他要求時,應符合GB6682-86《實驗用水規格》中三級水的規格;工作中使用的分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需校正;凡沒有標明濃度的試劑均系指出廠商品的濃試劑;所用試劑的濃度應在分析純以上,標定時所用基準試劑為滴定分析工作基準試劑。

標準溶液的濃度為標準溫度20℃時的濃度,否則應予補正。標準溶液濃度是用工作基準試劑標定的。標準溶液濃度的準確度為0.1%,在常溫(15～20℃)下,保存時間一般不超過2個月。氨堿法生產純堿的標準溶液配制均執行GB601-88標準。用滴定法測定各種物質的含量不僅為純堿工藝的中控分析奠定了堅實的基礎,而且也為成品分析、原材料的檢驗把好了第一關。現實工作中,在溶液的配制和標定過程中尚有很多操作技巧,它不但縮短了分析操作時間,同時也提高了標準溶液濃度的準確度。現將本人在實際工作中的具體操作體會作一介紹,僅供參考。

1 制備氫氧化鈉標準溶液

在進行氫氧化鈉標準溶液的標定時,鄰苯二甲酸氫鉀作為基準試劑,它是無色細小結晶粉末,在實際操作中加入70 m L無CO2的水將其溶解,若水溫太低,不易溶解,溶解速度慢,分析時間就增加,若把水溫調到35℃左右,就使鄰苯二甲酸氫鉀溶解較快,滴定分析的時間就縮短了,也減少了氫氧化鈉吸收空氣中CO2造成的分析誤差。

2 制備鹽酸與硫酸標準溶液

在鹽酸或硫酸標準溶液濃度的標定過程中,用無水碳酸鈉作基準試劑:稱取一定重量的無水碳酸鈉,加入50 mL蒸餾水,滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,然后用鹽酸或硫酸滴定,滴定至溶液呈暗紅色后煮沸2 min后,冷卻至室溫,繼續滴定到溶液呈暗紅色即為終點,記錄消耗酸標準溶液的體積數。若煮沸時間太短,影響終點提前到達,冷卻不完全將導致終點反應不靈敏,造成滴定誤差,影響酸標準溶液的準確度。

3 以基準溶液標定標準溶液濃度

在以基準溶液來標定標準溶液濃度時,用移液管移取基準溶液后注入錐形瓶中時不可隨意走動,以防溶液在移液管壁黏附太多,使滴定到達終點時消耗代表溶液的體積減少,溶液濃度偏高,影響標準溶液濃度的準確度。

4 儀器的校正

在標定標準溶液濃度時,溫度的校正,滴定管、移液管、容量瓶的校驗極為重要,校驗合格那是遠遠不夠的,必須有正確的校驗值,才能保證標準溶液濃度的準確性。用來檢驗純堿總堿量所用的小數鹽酸很不穩定,小數鹽酸在標定濃度和檢驗純堿總堿量時所用的溫度計、滴定管要相對的統一,這樣可以減少誤差,提高分析準確度。

5 鐵比色排的配制

按原規程用0.1 mg/mL鐵標準溶液配制的比色排,誤差很大,對生產中控分析帶來許多不便,經改動將0.1 mg/mL標準溶液稀釋10倍后再進行色排的配制,就減小了誤差,提高了分析結果的準確度。

6 濁度排的配制

配制濁度排時要先充分搖勻濁度標準液,再用量筒量出一定體積的濁度液,然后用蒸餾水少量多次地沖洗量筒,沖洗到試劑瓶中,稀至一定的體積,不可在量筒中一次性稀至相應的體積再倒入試劑瓶中,這樣量筒壁就會殘留濁度標準溶液中的細小顆粒而影響濁度排的混濁度。

7 對非標液的配制

在中控分析測定氨鹽水中S2-含量時,所用鐵氰化鉀標準溶液在標定溶液濃度時,要求很嚴格,中間步驟所用的非標液(10%碘化鉀、300 g/L硫酸鋅、0.5%淀粉)都要現用現配制,滴定速度一定要控制好,必須快滴輕搖,因為I2易揮發,為防止I2損失,滴定速度標準是6～8 mL/min。滴定速度太慢,結果偏高,影響確定準確的溶液濃度,所以控制速度很關鍵。

[1] 《化學試劑基礎標準》,國家標準,1988.

TQ 114.1;O 643.1

B

1005-8370(2010)02-40-02

2009-12-20

黨月琴(1971—),1991年畢業于新疆化工學校,助理工程師。多年從事標準溶液配制標定工作,現為新疆化工集團哈密堿業有限公司質量環保部技術員。