加速溶劑萃取-液相色譜-串級質譜法測定近岸及河口沉積物中的擬除蟲菊酯農藥

摘 要 建立了近岸及河口沉積物中擬除蟲菊酯農藥的加速溶劑萃取、液相色譜串級質譜測定方法。以正己烷丙酮（1∶1， V/V）為萃取劑，在萃取溫度60℃、壓力10.3 MPa下對目標農藥進行靜態萃取5 min，合并兩次萃取的目標農藥后濃縮；使用XDBC18色譜柱、甲醇和2.5 mmol/L乙酸銨的水溶液為流動相進行分離； ESI正離子源、三重串級質譜及多反應監測模式（MRM）下進行測定。本方法的檢出限（3σ）為0.08~0.8 μg/kg； 定量限（10σ）為0.5~2.5 μg/kg； 樣品加標回收率在67.9%~97.3%之間； 相對標準偏差（RSD）為1.07%~8.61% (20.0 μg/kg，n=8)，并應用本方法測定福建羅源灣沉積物樣品中擬除蟲菊酯類農藥。本方法的靈敏度高，前處理簡單、快速。

關鍵詞 擬除蟲菊酯； 近岸及河口沉積物； 液相色譜； 串級質譜； 加速溶劑萃取