超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法同時(shí)快速測(cè)定

摘要 建立了血漿和尿液中11種殺鼠劑同時(shí)測(cè)定的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。血漿樣品經(jīng)乙腈沉淀、尿液樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取，氮吹濃縮后用初始流動(dòng)相復(fù)溶，在UPLC BEH C18柱上以甲醇4 mmol/L乙酸銨為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離，負(fù)離子電噴霧多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)外標(biāo)法定量分析。血漿和尿液中11種殺鼠劑的加標(biāo)回收率分別在68%~118%和62%~104%之間; 日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為56%~21%和41%~18%; 日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為85%~26%和71%~ 25% (n=6)。除尿液中安妥的定量限為5 μg/L外，其余待測(cè)物的定量限均為1 μg/L。本方法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，適于中毒病人的快速診斷檢測(cè)。