高效液相色譜法測(cè)定海水中游離態(tài)腐胺\\亞精胺和精胺

摘要 使用高效液相色譜法測(cè)定海水中3種游離態(tài)多胺(腐胺、亞精胺和精胺)。海水樣品經(jīng) HClO4溶液酸化，丹磺酰氯衍生化，ODS色譜柱(150 mm × 46 mm id， 5 μm)分離，以01 mol/L乙酸銨和乙腈為流動(dòng)相梯度淋洗，流速為10 mL/min，熒光檢測(cè)(激發(fā)波長(zhǎng):340 nm;發(fā)射波長(zhǎng):515 nm)。本實(shí)驗(yàn)中腐胺、亞精胺和精胺的檢出限(S/N=3)分別為96×10-11， 28×10-10和10×10-10mol/L。在1×10-9～1×10-7mol/L范圍內(nèi)，3種多胺的濃度和熒光信號(hào)值均呈良好的線性關(guān)系(R>099)。海水樣品添加濃度在5×10-9， 1×10-8， 25×10-8和5×10-8 mol/L的回收率為849%～1109%; 衍生方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<36%，本方法中多胺衍生物不需要用有機(jī)溶劑萃取，衍生后可直接進(jìn)樣分析，避免了萃取過程中多胺的損失，極大地提高了分析速度。本方法具有選擇性高，樣品用量少，靈敏度好等特點(diǎn)，適合海水中游離態(tài)腐胺、亞精胺和精胺的痕量分析。