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超高效液相色譜串聯質譜法研究阿維菌素在蘋果和土壤中的殘留消解動態

2010-04-12 00:00:00李增梅趙淑芳郭長英毛江勝
分析化學 2010年10期

摘要 建立了蘋果和土壤中阿維菌素殘留量的超高效液相色譜串聯質譜(UPLCMS/MS)檢測方法,并且應用本方法研究產自泰安、西安及北京的蘋果和土壤中阿維菌素的代謝規律。樣品經乙腈萃取后,用飽和NaCl鹽析分層,靜置30 min后,旋轉蒸發濃縮,氨基柱凈化,應用UPLCMS/MS選擇多反應監測(MRM)正離子模式掃描測定。本方法最低檢出濃度(LOQ)為10 μg/kg(S/N=10);在20~1000 μg/L范圍內阿維菌素的峰強度與質量濃度的線性關系良好(r=09994)。3個添加水平(10, 10和100 μg/kg)的平均回收率在792%~961%,相對標準偏差318%~914%。田間測定試驗結果表明:阿維菌素在蘋果中的原始沉積量為118~184 μg/kg,在土壤中的原始沉積量為447~548 μg/kg,代謝速率快,在蘋果中的半衰期為235~384 d,在土壤中的半衰期為458~645 d。

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