罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝在丹參提取酚酸類(lèi)成分中的應(yīng)用

梁華倫，黃穎然，江秀娟（.廣東省中醫(yī)院，廣州市 500；.廣州市藥品檢驗(yàn)所二分所，廣州市 5050）

丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩的功效，用于治療月經(jīng)不調(diào)、閉經(jīng)、痛經(jīng)、胸腹刺痛、心煩不眠、肝脾腫大及心絞痛，能顯著增加冠脈流量等[1，2]。丹參的活性成分主要分為脂溶性和水溶性2類(lèi)。其脂溶性成分主要是丹參酮、隱丹參酮、丹參酮ⅡA等；水溶性成分主要是酚酸類(lèi)成分，如丹參素、原兒茶醛、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等[3，4]。目前，常用于提取丹參中水溶性成分的方法有煎煮法、梯度滲漉法、超聲提取法與微波提取法，這些方法或多或少存在些不足。如，傳統(tǒng)煎煮法能耗太大，梯度滲漉法耗時(shí)太長(zhǎng)，超聲與微波受昂貴設(shè)備的限制不能得以很好的推廣[5]。罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取（Multi-stage Dynamic Countercurrent Extraction，MDCE）工藝很好地解決了這些問(wèn)題。MDCE工藝是將2個(gè)以上的動(dòng)態(tài)提取罐機(jī)組串聯(lián)，使提取溶媒沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過(guò)各罐并多次套用[6～8]。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，此法用于丹參中的酚酸類(lèi)成分提取具有極大的優(yōu)勢(shì)。

1 材料

1.1 儀器

TQG-1000型1 m3多功能提取罐（西安常儀科技有限公司）；SXC1250型三足式離心機(jī)（淄博森宇化工設(shè)備有限公司）；1100型高效液相色譜儀（美國(guó)Agilent公司）。

1.2 試藥

丹參酚酸B對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111562-200605）；甲醇（色譜純，德國(guó)Merck公司）；丹參藥材購(gòu)自康美藥業(yè)有限公司，經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)鑒定為真品；其余試劑均為分析純。

2 方法

2.1 傳統(tǒng)單罐煎煮提取工藝[7]

投料4罐，每罐50 kg藥材，加11倍80℃熱水提取2次，第1次2 h，第2次1.5 h。出料后提取液離心、取樣，檢測(cè)丹參酚酸B含量。

2.2 MDCE工藝

投料4罐，每罐50 kg藥材，加11倍80℃熱水按如下方法提取2次，第1次2 h，第2次1.5 h：第1罐的第2次提取液到規(guī)定時(shí)間后放出，加入第2罐進(jìn)行第1次提取，第2罐第2次提取液加入新鮮80℃熱水出料后再加入第3罐進(jìn)行第1次提取，依次循環(huán)套用，直至4罐提完。出料后提取液離心、取樣，檢測(cè)丹參酚酸B含量。

2.3 含量測(cè)定

丹參酚酸B的高效液相色譜（HPLC）測(cè)定，參照2005年版《中國(guó)藥典》[1]（一部）丹參含量測(cè)定項(xiàng)下相關(guān)方法進(jìn)行。

3 結(jié)果

3.1 2種不同提取工藝的提取率比較

根據(jù)含量測(cè)定的結(jié)果對(duì)2種工藝的丹參酚酸B提取率進(jìn)行比較。結(jié)果，MDCE法的提取率（86.1%）略高于傳統(tǒng)單罐煎煮提取法（85.7%）。

3.2 2種不同提取工藝的能耗比較

對(duì)2種提取工藝所消耗的水、電、油三方面進(jìn)行統(tǒng)計(jì)比較，由于MDCE采用的是二次套用技術(shù)，從第2罐開(kāi)始只需在提取第2次時(shí)加入提取溶媒，所以在水、電、油方面大為減少投入。從本次4罐生產(chǎn)的總成本來(lái)看，傳統(tǒng)單罐煎煮法的能耗成本為每1噸2799.4元；而MDCE法的能耗成本為每1噸2072.125元，比傳統(tǒng)法每1噸省727.275元，因而MDCE法在能耗成本方面更具有優(yōu)勢(shì)。2種提取工藝的能耗比較結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 2種提取工藝的能耗比較結(jié)果Tab 1 Energy consumption of two extraction technologies

3.3 2種不同提取工藝所帶來(lái)后續(xù)濃縮工藝的比較

由于MDCE法中的提取液總量少，故濃縮能耗也相應(yīng)少。單罐煎煮法在濃縮工藝中能耗成本為每1噸6420元，而MDCE法在濃縮工藝中能耗成本為每1噸3820元。2種提取工藝的濃縮能耗比較結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 2種提取工藝的濃縮能耗比較結(jié)果Tab 2 Energy consumption for condensation in two extraction technologies

3.4 2種不同提取工藝中丹參酚酸B損耗的比較

由于丹參酚酸B屬于熱敏感物質(zhì)，會(huì)隨著濃縮時(shí)間的延長(zhǎng)而漸漸分解。試驗(yàn)結(jié)果表明，丹參酚酸B MDCE濃縮損失率比單罐煎煮少6.9%。2種提取工藝中丹參酚酸B的損耗量比較結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 2種提取工藝中丹參酚酸B的損耗量比較結(jié)果Tab 3 Attrition rate of salianic-acid B by two eutrection technologies

4 討論

MDCE采用的是套用技術(shù)，將多個(gè)提取罐按濃度梯度合理組合，充分利用有效物質(zhì)的濃度差，逐級(jí)將藥材中有效成分?jǐn)U散至起始濃度較低的提取溶劑中，達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的[8]。MDCE是一種節(jié)能的技術(shù),用于丹參中酚酸類(lèi)成分提取時(shí)，與傳統(tǒng)單罐煎煮相比，在保證提取率情況下，提取溶媒、提取時(shí)間、提取次數(shù)等大為減少，不但節(jié)約了能源，同時(shí)也縮短了生產(chǎn)周期。所以，MDCE在丹參提取產(chǎn)業(yè)化中值得推廣應(yīng)用。

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