烷基咪唑類離子液體的微波法合成與提純

劉克家，李曉華，王羅春

(上海電力學(xué)院能源與環(huán)境工程學(xué)院，上海 200090)

離子液體(ionic liquid)是在室溫或室溫附近溫度(－30～50℃)下呈液態(tài)的完全由離子構(gòu)成的物質(zhì)，具有液態(tài)溫度范圍寬、蒸氣壓低、結(jié)構(gòu)可調(diào)、導(dǎo)電性和熱穩(wěn)定性好等特性.離子液體可在自由基引發(fā)的聚合反應(yīng)、共聚反應(yīng)，以及金屬催化轉(zhuǎn)移聚合等反應(yīng)中起定向催化作用.目前，離子液體的研究已經(jīng)成為化學(xué)界的熱點(diǎn)之一.

離子液體種類繁多，改變陽離子或陰離子的不同組合，可以設(shè)計(jì)合成出不同的離子液體.離子液體的合成有兩種基本方法:直接合成法和兩步合成法.直接合成法是通過酸堿中和反應(yīng)或季銨化反應(yīng)一步合成離子液體.最近，KOCH等［1］用此法合成了一系列不同陽離子的四氟硼酸鹽離子液體;APPLEBY D等人［2］通過季銨化反應(yīng)也可以一步制備出多種離子液體;李麗華等［3］采用單模聚焦微波輻射法一步合成了1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，使反應(yīng)時(shí)間大大縮短，但收率只有80%.兩步合成法是通過季銨化反應(yīng)制備出含有目標(biāo)陽離子的鹵鹽(［陽離子］X型離子液體)，然后用目標(biāo)陰離子 Y-置換出 X+或加入Lewis酸MXy得到目標(biāo)離子液體.張沖等［4］用兩步法合成了1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，收率為95.5%.

離子液體1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(［Bmim］BF4)的兩步法合成包括中間體溴化1-正丁基-3-甲基咪唑(［Bmim］Br)的合成和陰離子交換制備［Bmim］BF4.

對于中間體［Bmim］Br的合成，BONHOTE P和 HUDDLESTON［5，6］采用的方法反應(yīng)時(shí)間較長，需要幾小時(shí)，甚至幾天，而且……