復方茵陳合劑中梔子和大黃的薄層色譜鑒別

胡紅艷，李 艷，黃秋明

（湖北省孝感市中心醫院藥學部，湖北 孝感 432000）

復方茵陳合劑是由虎杖、炒梔子、茵陳、制大黃、神曲等制成的自制制劑，具有清肝利膽、除濕解毒功效，用于治療急性黃膽型肝炎、乙型病毒性肝炎、膽囊炎等疾病，療效確切。筆者采用薄層色譜法對該制劑中的炒梔子、制大黃進行鑒別，以此控制其質量。

1 儀器與試藥

UV-1型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）。復方茵陳合劑（孝感市中心醫院自制，批號為080922）；缺被檢藥材的陰性樣品（孝感市中心醫院，批號為080922）；梔子苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為110750-200506）；大黃素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為110756-200110）；處方中藥材（黃陂宏康醫藥有限公司）；硅膠G（青島海洋化工廠）；其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 梔子

取復方茵陳合劑10 mL，共3份，置水浴上蒸干，殘渣用丙酮2 mL溶解，取上清液作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加丙酮制成0.5 g/L的溶液，作為對照品溶液；取缺梔子的陰性樣品，照供試品溶液制備方法制得陰性對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄Ⅵ B）]試驗，吸取上述溶液各 10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以50%硫酸乙醇溶液，于100℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照品溶液色譜則無此斑點，且3份供試品溶液色譜主斑點位置一致（圖1 A）。

2.2 大黃

取復方茵陳合劑30 mL，共3份，置蒸發皿中，加硫酸0.5 mL，濃縮至2 mL，放冷，加水8 mL，用氯仿振搖提取4次，每次10 mL，合并氯仿液，濾過并蒸干，殘渣用乙醇-氯仿（1∶1）10 mL溶解，作為供試品溶液；另取大黃素對照品，加乙醇制成0.3 g/L的溶液，作為對照品溶液；取缺大黃的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制得陰性對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗，吸取上述溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯（6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照品溶液色譜則無此斑點，且3份供試品溶液色譜主斑點位置一致（圖1 B）。

圖1 薄層色譜鑒別圖

3 討論

根據本制劑的處方特點及梔子主要成分的理化性質，按文中所述薄層色譜條件進行試驗，結果樣品色譜斑點清晰、明顯。梔子的薄層色譜鑒別中，展開劑采用氯仿-甲醇（3∶1）時，供試品、對照品溶液的展開效果最佳。薄層色譜法簡單、快速、準確，重現性好，可用于該制劑的質量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學工業出版社，2005：附錄 34.