兩種快速檢測降糖類中成藥中添加磺酰脲類藥物方法的比較

潘廣洲，高國敬，傅 偉

（1.山東省聊城市藥品檢驗所，山東 聊城 252000； 2.山東醫藥技師學院，山東 泰安 271016）

目前市場上有一些降糖類中成藥和保健品非法加入磺酰脲類、雙胍類化學藥物來欺騙患者。現階段檢測方法主要有薄層色譜（TLC）法、高效液相色譜（HPLC）法、液相質譜聯用（LC-MS）法。筆者通過大量試驗建立了1種試管反應鑒別方法，本文旨在比較TLC法和試管反應法兩種方法在快速檢測降糖類中成藥中添加磺酰脲類化學成分方面的優劣，現報道如下。

1 儀器與試藥

試管，錐形瓶，漏斗，薄層板（青島海洋化工廠分廠，批號為050416）。三氯甲烷，硫酸銅試液，0.01 mol/L氫氧化鈉溶液，濃氨水，濃鹽酸，環己烷，無水乙醇，冰醋酸（均為分析純）。格列本脲對照品（批號為100135-0103）、格列美脲對照品（批號為100674-200301）、格列喹酮對照品（批號為100280-200301）、格列齊特對照品（批號為 100269-200402）、格列吡嗪對照品（批號為100281-200602），均由中國藥品生物制品檢定所提供。參芪降糖膠囊（河南A廠，批號為080103，編號①）；消糖靈膠囊（煙臺A廠，批號為0708031，編號②）；糖尿樂膠囊（吉林A廠，批號為20080666，編號③）；格列本脲片（山西A廠，批號為0807101，編號④）；降糖甲片（吉林B廠，批號為080602，編號⑤）；參芪降糖膠囊（河南A廠，批號為080611，編號⑥）；甘露消渴膠囊（陜西A廠，批號為0806021078，編號⑦）；降糖寧膠囊（惠州 A廠，批號為 061223，編號⑧）；糖脂寧膠囊（廣西A廠，批號為080901，編號⑨）；降糖寧膠囊（山西A廠，批號為080704，編號⑩）；糖尿靈片（江西A廠，批號為 08020302，編號○11）；參芪降糖顆粒 （魯南 A廠，批號為0703507，編號○12）；消渴降糖膠囊（黑龍江 A 廠，批號為 080401，編號○13）；消渴平膠囊 （吉林 C 廠，批號為 20080102，編號○14）；參芪降糖膠囊（河南A廠，批號為080103，編號○15）。

2 方法與結果

2.1 方法

試管反應法：1）取待測樣品適量，相當于1次口服量，作為供試品，研細，放入具塞錐形瓶中，加入20 mL三氯甲烷，震蕩，提取20 min，過濾，收集濾液作為供試液A；2）將供試液A水浴蒸干，得殘渣，加入0.01 mol/L的NaOH溶液3 mL使殘渣充分溶解，然后使用微孔濾膜過濾，得供試液B，用試管收集供試液B；3）向供試液B中滴入5滴CuSO4試液，震蕩，使溶液充分反應，得供試液C；4）向供試液C中滴入10滴濃氨水，震蕩試管使充分反應，至溶液呈現深藍色，作為供試液D；5）收集供試液D并用微孔濾膜過濾，得供試液E，用試管收集供試液E；6）向供試液E中滴入約10滴濃鹽酸，使深藍色消失。經以上6步反應，如果出現沉淀，結果呈陽性，可判斷供試品中添加了磺酰脲類化學成分，如果未出現沉淀，結果呈陰性，可判斷供試品中未添加磺酰脲類化學成分。

TLC法：分別精密稱取格列本脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲對照品各5 mg，加三氯甲烷5 mL使其溶解，得對照品溶液，備用。分別取各樣品的1次口服劑量，研細，分別置100 mL具塞錐型瓶中，各加三氯甲烷30 mL，超聲30 min，濾過，蒸干，殘渣加三氯甲烷1 mL使其溶解，得樣品溶液，備用。采用硅膠GF254預制板（100 mm×100 mm，青島海洋化工廠分廠，批號為050416，厚度為0.20～0.25 mm），臨用前110℃活化30 min。展開劑為三氯甲烷 -環己烷 -無水乙醇 -冰醋酸（8 ∶13 ∶1 ∶1）[1]；展開方式為預飽和15 min，上行展開，展距為8 cm；溫度為22℃；相對濕度為55%。

2.2 結果

結果見表1，可見TLC法出現假陽性的幾率很高，其中編號①，③，⑥的藥品為假陽性，而試管反應在抽檢的品種中沒有出現假陽性，TLC法和試管反應法均無假陰性。

表1 試驗結果

3 討論

比較快速檢測降糖類中成藥中非法添加化學藥物的TLC法和試管反應法，可以得出以下結論：1）試管反應法成本更低，不需要昂貴的儀器，非常適合在基層藥檢系統尤其是偏遠地區的推廣；2）試管反應法更迅速，而迅速是快檢的一個基本要求；3）試管反應法試驗結果更明顯，現象易觀察，操作步驟簡單，重現性好；4）試管反應法靈敏度更高，專屬性更強，沒有出現1例假陽性和假陰性。綜上所述，試管反應法成本低廉、消耗低，非常適合于現場檢測降糖類中成藥和保健食品中是否添加了磺酰脲類化學藥物，對于保障藥品質量和用藥安全具有重要意義。

[1]李 波.降糖類中成藥中違法添加化學藥的檢定技術研究[J].中華現代中西藥雜志，2005，3（3）：255.