劉曉麗
(山東省泰安市中醫醫院藥劑科,山東 泰安 271000)
益心靈膠囊是由黃芪、丹參、茯苓、薤白等中藥材制成的醫院制劑,具有益氣化痰、活血通絡的功效,臨床用于治療氣虛痰濁血瘀型胸痹心痛。為有效控制該制劑質量,筆者采用薄層色譜法鑒別制劑中的黃芪、丹參、薤白3味主藥,結果滿意,現報道如下。
PQ 3120型超聲波清洗器(上海);硅膠G(薄層層析用,青島海洋化工有限公司)。黃芩甲苷對照品、黃芪藥材、丹參酮ⅡA對照品、丹參對照藥材、薤白對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供;益心靈膠囊(本院制劑,規格為0.36 g/粒,批號分別為080204,080315,080411);所用試劑均為分析純。
取本品9 g,研細,加甲醇50 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用水飽和的正丁醇液超聲處理10 min,提取2次,每次20 mL,分取正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次10 mL,棄去洗滌液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取黃芪對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。取缺黃芪的陰性對照樣品,同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取對照品溶液5 μL及其他3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜和對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 A)。
取本品9 g,研細,加乙醚40 mL,超聲處理20 min,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。再取丹參對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。取缺丹參的陰性對照樣品,同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取對照品溶液5 μL及其他3種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,供試品溶液色譜中,在與對照品溶液色譜和對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 B)。
取本品9 g,研細,加正己烷20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液揮干,殘渣加正己烷1 mL使溶解,作為對照品溶液。另取薤白對照藥材5 g,同法制成對照藥材溶液。取缺薤白的陰性對照樣品,同法制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取對照藥材溶液及其他2種溶液各10 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,用碘蒸氣熏至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中,在與對照藥材溶液色譜相應位置上顯相同顏色的斑點,陰性對照品溶液色譜則無此斑點(圖1 C)。
圖1 薄層色譜圖
黃芪甲苷能明顯改善心肌梗死犬的心肌收縮性能,增加冠脈流量,縮小心肌梗死面積,減輕心肌損傷;能提高細胞免疫、體液免疫,以及補體水平和補體介導免疫復合物溶解活性,使老齡鼠免疫器官和組織超微結構恢復正常[3]。丹參的主要成分丹參酮ⅡA對心肌梗死犬的冠狀動脈側支循環有明顯的重建作用,對血栓形成和凝血功能具有抑制作用[4]。薤白有抗動脈粥樣硬化、抑制平滑肌細胞增生和抗血小板聚集作用[3]??紤]到上述藥材在制劑中的主要治療作用,筆者確定黃芪、丹參、薤白3味中藥材為質量控制指標,采用薄層色譜法鑒別時,色譜識別簡便,斑點清晰,分離度好,易于區別,結果可靠。
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社,2005:260,568.
[2]江蘇新醫學院.中藥大辭典(上卷)[M].上海:上海科學技術出版社,2006:644.
[3]田代華.實用中藥辭典(下卷)[M].北京:人民衛生出版社,2005:1703-1704,2175.
[4]田代華.實用中藥辭典(上卷)[M].北京:人民衛生出版社,2005:365-366.