學(xué)生實(shí)驗(yàn)水硬度測(cè)定方法改進(jìn)

王秋芳，聶立華

（首都醫(yī)科大學(xué)燕京醫(yī)學(xué)院，北京 101300）

學(xué)生實(shí)驗(yàn)水硬度測(cè)定方法改進(jìn)

王秋芳，聶立華

（首都醫(yī)科大學(xué)燕京醫(yī)學(xué)院，北京 101300）

改進(jìn)學(xué)生實(shí)驗(yàn)中測(cè)定水總硬度時(shí)緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法，可簡(jiǎn)化學(xué)生實(shí)驗(yàn)分析測(cè)定程序。

水硬度；總硬度；測(cè)定程序

總硬度是由水中鈣、鎂、鐵、錳、鋁等鹽類組成。此法測(cè)定的硬度是由鈣、鎂離子的總量，并折合成碳酸鈣計(jì)算。水中的鈣、鎂離子和鉻黑T指示劑能生成紫紅色絡(luò)合物，在pH=10的條件下，用乙二胺四乙酸二鈉滴定，上述絡(luò)合物中的鈣、鎂離子被析出，并與EDTA-2Na生成更加穩(wěn)定的無色絡(luò)合物，使鉻黑T游離，顯示其本來的藍(lán)色，溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為實(shí)驗(yàn)成功。我們?cè)跍y(cè)定水總硬度時(shí)，對(duì)緩沖液及鉻黑T指示劑的配制方法進(jìn)行改進(jìn)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析，得到滿意的結(jié)果。

1 試劑與儀器

1.1 試劑

1.1.1 國(guó)際方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制 （1）緩沖液（pH=10）的配制：稱取16.9g分析純氯化銨，溶于143ml分析純濃氫氧化銨中。另取1.179g分析純乙二胺四乙酸二鈉和0.780g分析純硫酸鎂，共溶于50ml蒸餾水中，并將此溶液用蒸餾水稀釋至250ml。

（2）鉻黑T指示劑的配制：稱取0.5g鉻黑T，溶于10ml緩沖液中，用無水乙醇稀釋至100ml，可穩(wěn)定1個(gè)月。

1.1.2 本方法緩沖液及鉻黑T指示劑的配制（1）緩沖液的配制[1]：取20g氯化銨，溶于500ml水中，加入100ml濃氨水，用水稀釋至1000ml。

（2）鉻黑T指示劑的配制：稱取0.5g鉻黑T加入100g優(yōu)級(jí)純氯化鈉中，研成細(xì)粉，放置于105～110℃烤箱中，1小時(shí)后取出，冷卻后貯存于棕色試劑瓶中，備用。

1.2 儀器

50ml移液管、三角瓶及常用的實(shí)驗(yàn)室儀器[2]。

2 結(jié)果與討論

吸取緩沖液25ml于三角瓶中，加入25ml蒸餾水，加氨水調(diào)節(jié)溶液至中性。加入0.2g鉻黑T指示劑，用EDTA-2Na溶液滴定。當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)表示實(shí)驗(yàn)成功。

2.1 2種鉻黑T指示劑比較（見表1）

由表1可見，2種鉻黑T指示劑配制方法測(cè)定的結(jié)果，其相對(duì)誤差均在5%以內(nèi)，說明2種方法無顯著性差異。

表1 2種方法鉻黑T指示劑應(yīng)用2種緩沖液的比較

2.2 標(biāo)定EDTA-2Na時(shí)pH的調(diào)節(jié)

2.2.1 未調(diào)節(jié)pH時(shí)，2種緩沖液用量比較（見表2） 從表2可以看出，未調(diào)節(jié)pH值時(shí)2種配制方法測(cè)定的結(jié)果，其相對(duì)誤差均在5%以內(nèi)，說明2種方法無顯著性差異。

表2 未調(diào)節(jié)pH時(shí)2種方法緩沖液用量

2.2.2 加入氨水調(diào)節(jié)pH=7時(shí)，2種緩沖液用量比較（見表3）從表3可以看出，調(diào)節(jié)pH值2種配制方法測(cè)定的結(jié)果，其相對(duì)誤差均在5%以內(nèi)，說明2種方法無顯著性差異。

表3 調(diào)節(jié)pH=7時(shí)2種緩沖液用量

3 結(jié)論

3.1 對(duì)鉻黑T指示劑的分析

通過以上對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明國(guó)際方法與本方法中的鉻黑T指示劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響。國(guó)際方法中的鉻黑T指示劑配制需要無水乙醇，此液體特別容易揮發(fā)，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。而鉻黑T指示劑又難溶于無水乙醇，且有顏色，不易看出是否溶于無水乙醇。本方法中的鉻黑T指示劑則解決了這些問題，提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

3.2 對(duì)pH是否需要調(diào)節(jié)的分析

通過以上對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明本方法中的緩沖液可用于學(xué)生實(shí)驗(yàn)中（鈣和鎂濃度的測(cè)定）。由表2、表3可以看出，調(diào)節(jié)pH與否與最后的反應(yīng)結(jié)果沒有關(guān)系,可省去調(diào)節(jié)pH步驟，避免學(xué)生直接吸入刺激性氣體氨氣。本方法減少了緩沖液配制過程中的繁瑣程序，節(jié)約了試劑購置費(fèi)，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。

[1]李慧敏，李宗善.總硬度測(cè)定中緩沖液配制方法的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2005，28（Z1）：51～53.

[2]魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測(cè)分析指南[M].第3版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1989.

G424.31

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1671-1246（2010）15-0098-02