9%Cr 耐熱鋼的高溫熱變形機制及組織演變

孫述利,張敏剛,何文武,陳慧琴,田香菊

(太原科技大學,太原030024)

9%Cr 耐熱鋼的高溫熱變形機制及組織演變

孫述利,張敏剛,何文武,陳慧琴,田香菊

(太原科技大學,太原030024)

采用等溫恒應變速率熱壓縮試驗研究9%Cr耐熱鋼等軸鍛態組織1000～1300℃、應變速率0.005～5s-1、50%變形程度條件下的熱變形行為,分析熱變形參數對應力2應變曲線和微觀組織演變機理及規律的影響,并建立該合金不同應變條件下的熱加工圖。結果表明:9%Cr耐熱鋼突破傳統始鍛溫度控制在1200℃左右的現狀,采用適當提高熱變形溫度、增大應變速率的熱變形新工藝,可以獲得良好的組織和性能,并能夠有效地防止裂紋的產生。

9%Cr耐熱鋼;組織演變;動態回復;幾何動態再結晶

耐熱鋼由于高溫高壓條件下優良的力學性能,快速地被應用到世界范圍的新型電站鍋爐中。但是,超臨界機組中關鍵部件的制造技術,如熔煉、鋼錠鑄造、鍛造、終鍛熱處理被少數國家控制。特別是對于長期高溫下使用的厚截面管道部件,生產工藝的制定存在一定的困難。由于多種合金元素的存在使得熱加工過程中微觀組織演變比較復雜,根據低牌號鐵素體鋼的早期生產經驗以及新型鐵素體鋼的僅有經驗很難制定出材料的熱加工規范[1,2]。

9%Cr(質量分數,下同)耐熱鋼的研究主要集中在合金化、焊接、時效、高溫蠕變以及斷裂等,而對高溫熱變形組織演變及其機制的研究較少[1-5]。為了生產出合格的高質量產品,研究材料熱加工過程中的塑性流變應力行為,熱加工圖和組織演變是非常重要的。H.J.M cQueen[6]認為鐵素體鋼明顯不同于奧氏體鋼,由于較高的層錯能使其發生很大程度的動態回復。關于鐵素體鋼的幾何動態再結晶是否存在及其機理還存在爭議[6-8]。

目前,基于動態材料模型的熱加工圖技術作為估測熱變形機制的一種方法,具有優化加工工藝參數、控制微觀組織性能以及改善熱加工過程重復性的作用。本工作主要研究9%Cr耐熱鋼的流變行為,建立了不同應變下的熱加工圖,并分析了熱變形組織演變規律。對于揭示鐵素體/馬氏體耐熱鋼的高溫變形機理,合理選擇熱成形工藝參數具有重要的意義。

1 實驗材料和過程

實驗用9%Cr耐熱鋼的化學成分:0.07～0.13 C, 0.30～0.60 M n,8.50～9.5 Cr,0.30～0.60 Mo, 0.15～0.25%V,余量為鐵。等溫熱壓縮試驗在Gleeble21500D熱力模擬試驗機上進行,試樣加工成<8mm×12mm圓柱形試樣。實驗溫度為1000～1300℃,應變速率01005,0.05,0.5,1s-1和5s-1。試樣以5℃/s加熱到1200℃,保溫5min,再以10℃/s降至設定的熱變形溫度,保溫60s后按預先設定的變形溫度和應變速率進行壓縮變形,真應變0.7,壓縮后快速冷卻到室溫以固定高溫組織。實驗采用單軸壓縮模式,在真空條件下進行來防止氧化。金相試樣先拋光后用熱浴80℃、10%的硫酸(100m L)和高錳酸鉀(1g)腐蝕,然后用10%草酸水溶液清洗;采用ZEISS2 AXIO顯微鏡和JEM 22010型透射電鏡觀察沿子午面切開的熱變形組織。

2 結果與討論

2.1 應力2應變曲線

9%Cr耐熱鋼不同熱變形條件的真應力2應變曲線如圖1所示。可以看出,變形開始時應力隨應變的增加而增加,發生加工硬化。隨著應變的繼續增加,應力逐漸平緩下降,并在應變0.4左右達到穩定狀態,應力值基本保持恒定。當應變速率一定時,峰值應力隨著溫度的升高而降低,變形溫度越高,動態軟化程度越明顯;且峰值應力前后的硬化率和軟化率也隨溫度的升高而逐漸增大。當變形溫度一定時,應變速率對流變應力也有一定的影響,應變速率越大,應力峰值后的動態軟化越突出。不同形狀的應力2應變曲線能夠反映出熱變形機制的一些特征。當溫度1000℃時,除應變速率為5s-1時外,應力2應變曲線都表現為明顯的加工硬化型。但超過1000℃,曲線表現出流動應力軟化行為,特別是1300℃時,應力峰形狀較尖,當應變增加到0.05左右時,應力達到最大值,然后趨于穩態。從以上分析可知,9%Cr耐熱鋼在不同溫度階段進行熱變形的軟化機理有所區別,值得注意的是,1300℃應力2應變曲線形狀類似于鋯合金、鋁合金、鈦合金和鐵素體鋼等。這種形狀的應力2應變曲線與奧氏體不銹鋼有所不同,應變硬化基本在一定的應變內完成,且峰值應變值很小,而奧氏體不銹鋼的峰值應變值較大[8]。

圖1 不同應變速率下9%Cr耐熱鋼的真應力2應變曲線(a)5s-1;(b)0.5s-1;(c)0.05s-1;(d)0.005s-1Fig.1 True stress2strain curves of 9%Cr heat resistant steel at different strain rates (a)5s-1;(b)0.5s-1;(c)0.05s-1;(d)0.005s-1

2.2 熱加工圖

熱加工圖中的功率耗散效率圖不僅可以表明熱變形材料的微觀組織演變機理,結合失穩圖,還可以確定出合理的熱變形工藝參數范圍?？紤]到熱加工工藝的制定需確定合適的變形量,圖2是9%Cr耐熱鋼鍛態組織在應變為0.2,0.4和0.6時的熱加工圖,圖2中虛線是功率耗散效率圖,實線是失穩圖。可以看出,不同應變下的熱加工圖基本類似,功率耗散效率值的分布大致有兩個區域。一個是1150～1300℃,應變速率在0.05～5s-1范圍內的高功率耗散效率值區域,014應變對應的功率耗散效率值較高,最高達45%,屬于超塑性變形范圍之內;0.2和0.6應變條件下對應的功率耗散效率值有所降低,但其數值仍然較高,分別達37%和39%,也基本屬于超塑性變形范圍之內。另一個較高功率耗散效率值區域是1000～1150℃的低應變速率范圍內(0.005s-1)。0.6應變下的功率耗散效率值為24%左右,屬于動態回復范圍。對應1000～1050℃的高應變速率區為變形能力較低的失穩區。該熱加工圖表明,9%Cr耐熱鋼在1150～1300℃、0.05～5s-1熱變形能力最高,具有超塑性變形特性。在1000～1150℃低溫鍛造時,應變速率控制在0.5s-1以下,避免在失穩區出現裂紋,這與文獻[9-10]中描述的分布規律一致。

圖2 不同應變下9%Cr耐熱鋼熱加工圖(a)0.2;(b)0.4;(c)0.6Fig.2 The p rocessing maps of 9%Cr heat resistant steel at different strains (a)0.2;(b)0.4;(c)0.6

2.3 熱變形組織演變

圖3為9%Cr耐熱鋼的初始組織,可以看出,晶粒尺寸約120μm,少量的多邊形鐵素體分布在三叉晶界處的鍛態、等軸組織中。

圖3 9%Cr耐熱鋼的初始組織Fig.3 The initial microstructure of 9%Cr heat resistant steel

在初始組織相同的條件下,熱變形組織演變機制與熱變形參數有關。圖4為不同溫度、不同應變速率和不同應變條件下的典型熱變形組織。當溫度低于1200℃時(見圖4(a)),穩態變形的組織特征主要是原奧氏體沿軸線方向被嚴重壓縮的拉長組織,并出現流動趨勢,呈現明顯的方向性。表明此時熱變形組織演變機制是動態回復型,并且隨溫度的升高和應變速率的降低,動態回復程度逐漸提高。特別是當溫度為1200℃、應變速率為01005s-1時(見圖4(b)),原始變形組織沿晶粒內部出現鋸齒晶界,這是動態再結晶開始出現的標志。當溫度達到1280℃、應變速率為015s-1時(見圖4(c)),部分動態再結晶發生,細小、等軸的新晶粒沿原始奧氏體晶界分布,呈現出典型的“項鏈”狀組織特征。原始奧氏體由流線分布的變形晶粒轉變為等軸晶粒。當溫度達到1300℃時,完全動態再結晶發生,等軸、均勻的新晶粒完全取代變形晶粒,表明熱變形組織演變機制是動態回復伴隨著幾何動態再結晶型[11]。

圖4(e),(f)是溫度為1300℃、不同應變條件下的熱變形組織。應變為0.2時動態回復得較好,部分幾何動態再結晶發生;應變為0.6時,幾乎完全動態再結晶。從圖4(d)與4(e)可以看出,應變速率越大,晶粒越細,較低的應變速率容易在高溫條件下引起晶粒長大。此外,該鋼在1300℃高溫下熱變形時未發生過熱、過燒現象。與文獻[12]中超臨界轉子報道的熱變形組織不同,可能是含Cr量以及合金元素的種類導致?？梢?熱變形溫度和應變速率對演變機制的影響明顯大于應變的影響。

圖4 不同溫度下9%Cr耐熱鋼的典型熱變形組織(a)1100℃,0.5s-1,0.7;(b)1200℃,0.005s-1,0.7;(c)1280℃,0.5s-1,0.7; (d)1300℃,0.5s-1,0.7;(e)1300℃,1s-1,0.7;(f)1300℃,1s-1,0.2Fig.4 Typical deformation microstructure of 9%Cr heat resistant steel at different temperatures (a)1100℃,0.5s-1,0.7;(b)1200℃,0.005s-1,0.7;(c)1280℃,0.5s-1,0.7; (d)1300℃,0.5s-1,0.7;(e)1300℃,1s-1,0.7;(f)1300℃,1s-1,0.2

9%Cr鋼的原始晶界在動態回復過程中演變為鋸齒形或波浪狀,且波浪狀晶界的凹凸形狀和大小接近于亞晶;最終使波浪狀的原始晶界凹凸尺寸接近于晶粒的厚度,發生釘扎作用,導致細小等軸晶粒的產生,其尺寸與亞晶的尺寸相當,這種高溫變形的再結晶方式稱為幾何動態再結晶。這種組織演變機制已在鋯合金和鋁合金得到了證實[14]。由于Cr,Mo,W等合金元素的加入,使得9%Cr鋼在熱變形過程中容易發生攀移和交滑移,動態回復速率較快,達不到動態再結晶所需的能量,動態再結晶行為推遲,鋸齒形晶界的出現是應力軟化和新晶粒產生的標志。應力的軟化過程是動態回復過程中形成由小角度晶界向大角度晶界逐步演變為微晶的過程,說明熱變形主要受擴散所控制。這與具有較低層錯能奧氏體鋼的連續動態再結晶過程不同,對于奧氏體鋼而言,其動態再結晶過程發生的臨界應變值略低于峰值應變值;當變形達到穩態時,動態再結晶基本結束,相應的組織為完全動態再結晶組織。

采用提高熱變形溫度和增大應變速率的改進新工藝,突破了傳統始鍛溫度1200℃左右的局限,形變奧氏體由于動態回復伴隨幾何動態再結晶的充分進行而使晶粒得到細化,這種細化效果在多火次鍛造變形中更為顯著。在隨后的冷卻過程中相變形成馬氏體,再加上馬氏體本身的細化作用,使其在回火過程中表現出很高的抗回火軟化性,且有利于微細沉淀相的析出。

2.4 透射電鏡觀察

圖5為9%Cr耐熱鋼在變形溫度1280℃和應變速率1s-1條件下的透射電鏡照片?？梢钥闯?熱變形組織中含有大量的馬氏體板條,馬氏體區和一些分布在馬氏體內,馬氏體板條間及原始奧氏體晶界上的碳化物。大量、高密度的位錯有規律地分布在馬氏體板條內部,變形帶間的過渡晶界增大了晶粒間取向差,起到類似于原始晶界的作用。這是幾何動態再結晶細化晶粒的特征,不同于奧氏體不銹鋼、鎂合金等連續動態再結晶中的高密度位錯重排成亞晶界[13,14]。

圖5 變形溫度1280℃和應變速率1s-1的9%Cr耐熱鋼透射電鏡照片Fig.5 TEM image of 9%Cr heat resistant steel at 1280℃and strain rate 1s-1

3 結論

(1)熱壓縮時,9%Cr耐熱鋼流變應力受溫度和應變速率影響顯著。當溫度1000℃時,除應變速率為5s-1時外,應力2應變曲線都表現為明顯的加工硬化型。但超過1000℃,曲線表現出流動應力軟化行為。特別是1300℃時,應力峰形狀較尖,當應變增加到約0.05左右時,應力達到最大值,然后趨于穩態。

(2)熱加工圖表明:1150～1300℃高溫鍛造、應變速率控制在0.05～5s-1之間,功率耗散值較高,熱成形性好。結合金相組織,可知能夠獲得均勻細小的鍛態組織,未發生過熱、過燒現象。

(3)當熱變形溫度小于1200℃時,動態回復速率較快,達不到動態再結晶所需的能量,熱變形組織為動態回復型。當溫度在1200～1300℃時,表現為以變形拉長,具有鋸齒形晶界的原始晶粒內部布滿細小均勻的新晶粒為特征的晶粒細化方式,熱變形組織發生動態回復伴隨幾何動態再結晶。

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Hot Defo rmation Mechanism and M icrostructure Evolution of 9%Cr Heat Resistant Steel

SUN Shu2li,ZHANGM in2gang,HEWen2w u,CHEN Hui2qin,TIAN Xiang2ju
(Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China)

Hot deformation behavior of 9%Cr heat resistant steelw ith equiaxed forging microstructure w as investigated at 100021300℃,strain rates ranged in 0.00525s-1and maximum deformation to 50% by means of hot comp ression tests at isothermal and constant strain rate.The effects of thermal2me2 chanical defo rmation parameters on stress2strain curves and m icrostructure evolution mechanism w ere analyzed.And hot p rocessing maps of different strains were established.The results indicate that 9%Cr heat resistant steel could acquire bettermicrostructure,p roperty and avoid crack using the new technology,by increasing ho t defo rmation temperature and strain rate,breaking through the tradi2 tionally initial forging temperature about 1200℃.

9%Cr heat resistant steel;microstructure evolution;dynamic recovery;geometric dynamic recrystallization

TG146.2

A

100124381(2010)1220019205

山西省攻關項目資助(20090322007)

2010201225;

2010207215

孫述利(1975-),女,博士研究生,講師,主要從事材料熱加工過程組織的控制,聯系地址:太原科技大學材料科學與工程學院(030024),E2mail:sun2shuli@163.com