響應面法優化米糠擠出工藝及其物性研究

張艷榮，豐 艷，孫麗琴，王大為*

(吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118)

響應面法優化米糠擠出工藝及其物性研究

張艷榮，豐 艷，孫麗琴，王大為*

(吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118)

采用響應面法對米糠擠出試驗工藝條件進行優化。在單因素試驗基礎上，以米糠粒度、水分含量、擠出溫度為響應因素，米糠可溶性膳食纖維得率為響應值，根據中心組合及Box-Behnken試驗設計原理采用三因素三水平的響應面分析法，確定最佳擠出工藝。結果表明：米糠粒度0.175mm(80目)、水分含量33%、擠出溫度164℃時，米糠可溶性膳食纖維得率為19.23%，與理論值較為接近，表明數學模型對優化擠出工藝可行，方差分析結果表明擠出過程中對可溶性膳食纖維得率影響程度由強到弱的因素為水分含量＞擠出溫度＞物料粒度。擠出后米糠的膨脹力、持水力、結合水力、吸脂力均較擠出前有較大改善，綜合物性值為擠出前的2.12倍。

米糠；擠出；膳食纖維；響應面法

稻谷屬于禾本科(Gramineae)稻屬，是水稻脫粒后得到的帶有不可食穎殼的籽粒，稻谷經礱谷脫去穎殼得到糙米，再經過碾米、拋光等工藝加工制得大米(精白米)[1]。世界上稻谷產量占糧食總產量的37%，全世界50%以上人口以其為主食。中國水稻種植面積居世界第二位、稻谷總產量居第一位[2-3]。2004年聯合國糧農組織(FAO)提出“稻米就是生命”，希望通過發展水稻種植解決世界糧食問題，消除貧困和維持社會穩定[4]。目前，普通精白米的生產工藝較為成型，技術更新及擴展的空間較小，某些企業已開始醞釀生產營養強化米、方便米等新型米類主食產品[5]。一些技術實力雄厚的稻谷加工企業則把產品開發重點放在稻谷精深加工及綜合利用方面，以期進一步促進稻谷產業的高值化發展，如改性米淀粉、米蛋白、米糠多糖、植酸、植物甾醇等產品的開發；利用稻殼生產生物質能源材料、吸附劑、糠醛等[6]。我國稻谷加工產品主要是居民主食大米，少部分用于釀酒、米制品(如年糕、米糕點、米飲料等)，對稻谷資源的精深加工及副產物的綜合利用率相當低，與先進國家相比，存在著很大的差距。由于稻谷綜合利用程度低，使大米生產成本及銷售價格居高不下，不符合國家改善民生、促進社會和諧發展的政策，同時也制約了稻谷經濟的發展[7]。我國每年因直接食用精白米及其制品而耗用大米約1.3～1.4億噸，而由稻谷生產大米的過程中約產生10%的米糠，米糠中含有35%～50%(干基)的膳食纖維，具有特殊的生理功能，而目前米糠絕大多數用作飼料或遺棄，不但附加值低，浪費資源，同時帶來環境問題[8]。本研究采用擠出技術對米糠進行處理，改善其物性，并優化工藝條件，為米糠高附加值綜合利用、減少稻谷加工業排放量、構建資源節約型與環境友好型生產模式提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

米糠 長春市上禾有機食品有限公司；大豆油 益海嘉里食品營銷有限公司；二氧化碳(食品級，CO2含量為99.9%) 長春氧氣廠；耐高溫淀粉酶、堿性蛋白酶 諾維信(中國)生物技術有限責任公司；鹽酸、氫氧化鈉均為分析純 北京北化精細化學品有限責任公司。

1.2 儀器與設備

HA121-50-02超臨界萃取裝置 江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；PHS-3BW電腦數顯酸度計 上海里達儀器廠；WF-250B型萬能粉碎機 中國上海藍深制藥機械有限公司；CT15RT型高速冷凍離心機 上海天美生化儀器設備工程有限公司；LXJ-Ⅱ型離心沉淀機 上海醫用分析儀器廠；101A-2E型數顯式電熱鼓風干燥箱 上海實驗儀器廠有限公司；GB1302電子精密天平 梅特勒-托利多儀器有限公司；HZS-HA水浴振蕩器 哈爾濱市東聯電子科技有限公司；JC-60型擠出機 長春盛達食品工業研究所；SH10A水分快速測定儀 上海恒平科學儀器有限公司；SHB-B95A型循環水式多用真空泵鄭州長城科工貿有限公司；SX-8-10型箱式電阻爐 天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預處理

篩選除去米糠中混有的砂、石、草屑等雜質及碎米后進行粉碎處理，篩分得到粒度分別為0.450(40目)、0.246(60 目)、0.175(80 目)、0.147mm(100 目)的米糠粉，置于0～4℃條件下冷藏備用，防止由于日曬、高溫等原因導致米糠中油脂氧化酸敗而使米糠失去應用價值。

1.3.2 米糠脫脂除雜處理

米糠中含有豐富的油脂及不愉快糠粉味道，不經脫脂及純化處理，不但影響米糠的穩定性及含米糠食品的風味和口感，另外大量脂類的存在會導致擠出機螺桿打滑，甚至產生逆流，不利于擠出操作[9]，同時避免有機溶劑對米糠的污染，經實驗研究，確定采用超臨界CO2萃取技術進行米糠脫脂及純化處理，條件為萃取壓力25MPa、萃取溫度45℃、萃取時間90min、CO2流量25L/h。

1.3.3 脫脂米糠的擠出實驗

1.3.3.1 擠出單因素試驗設計

本研究采用等距單螺桿擠出機進行實驗。米糠中主要功能性成分為米糠膳食纖維，本研究旨在通過擠出處理提高米糠纖維的綜合品質，而具有高含量的可溶性膳食纖維(soluble dietary fiber，SDF)是高品質膳食纖維的主要特征[10]，因此本研究以擠出前后米糠中可溶性膳食纖維的得率作為擠出效果的評價指標。影響脫脂米糠擠出效果的主要因素有物料粒度、物料的水分含量、擠出溫度，以擠出物中SDF得率作為考核指標，考察各個因素對SDF的影響。

物料粒度對SDF得率的影響：在水分含量30%、溫度145℃的條件下，分別對粒度為60、80、100、120目的米糠進行擠出處理，以SDF得率為評價指標，考察原料粒度對脫脂米糠SDF得率的影響。水分含量對SDF得率的影響：在溫度145℃、粒度80目的條件下，分別對水分含量10%、20%、30%、40%、50%的米糠進行擠出處理，以SDF得率為評價指標，考察水分含量對脫脂米糠SDF得率的影響。擠出溫度對SDF得率的影響：在粒度80目、水分含量30%的條件下，分別采用155、165、175、185、195℃五個溫度水平對米糠進行擠出處理，以SDF得率為評價指標，考察擠出溫度對脫脂米糠SDF得率的影響。

1.3.3.2 脫脂米糠擠出工藝的優化

表1 因素水平表Table 1 Factors and levels in the Box-Benhnken central composite design

采用SAS8.1分析軟件及Box-Behnken中心設計原理，綜合單因素試驗結果，選取對米擠出作用影響較大的因素原料粒度(Z1)、水分含量(Z2)、擠出溫度(Z3)，設計擠出中心組合試驗，以擠出物中SDF得率(Y)作為考核指標，確定最佳擠出條件。試驗因素水平及編碼水平見表1。

1.4 成分分析

水分測定采用常壓干燥法(GB/T 5009.3—2003《食品中水分的測定》)與快速水分測定儀法；脂肪測定采用索氏提取法(GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定》)；蛋白質測定采用凱氏定氮法(GB/T 5009.5—2003《食品中蛋白質的測定》)；灰分測定采用灼燒重量法(GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的測定》)；淀粉的測定采用酸水解法(GB/T5009.9—2003《食品中淀粉的測定》)；總膳食纖維測定按照AACC32-07規定方法執行；不溶性膳食纖維測定采用中性洗滌劑法(GB9822—88《谷物中不溶性膳食纖維的測定方法》)；可溶性膳食纖維測定按照AACC32-06規定方法執行。

米糠SDF得率按式(1)計算，平行試驗3次，取平均值為最終結果。

式中：m1為SDF的質量/g；m2為米糠的質量/g；r1為SDF含水量/%；r2為米糠含水量/%。

1.5 米糠物性分析

參照文獻[11]對米糠擠出前后的膨脹力、持水力、結合水力、吸脂力及綜合物性進行測試及計算。

2 結果與分析

2.1 擠出單因素試驗結果與分析

2.1.1 粒度對SDF得率的影響

圖1 粒度對SDF得率的影響Fig.1 Effect of rice bran granule size on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

較大粒度米糠與螺桿之間的摩擦力增大，物料在擠出腔內不易輸送，甚至發生逆流，且物料中心升溫緩慢，在較短的擠出過程中，降解反應不完全；粒度過小時，物料在擠出腔內打滑，螺桿對大分子物質摩擦力過小，剪切能力下降，而且輸送困難，在含水量一定的情況下，粒度越小，這種現象越明顯。結合圖1分析結果，選取0.246(60目)、0.175(80目)、0.147mm(100目)為多因素研究水平。

2.1.2 物料含水量對可溶性膳食纖維得率的影響

由于擠出是一個高溫高壓的反應歷程，因此對物料含水量要求較高，適當的含水量可以使纖維充分潤濕、膨松，有助于纖維束在外力作用下的打開、斷裂進行分子重組。物料含水量過高，擠出時溫度降低幅度較大，操作溫度不易控制，可溶性膳食纖維含量增加幅度較小，而且水分含量過大還會導致擠出機螺桿打滑，物料輸送停止。水分含量過少，物料擠出前潤濕度低，纖維束過于緊密，擠出過程中蒸汽發生量過少，溫度急劇升高，物料液化流動性差，輸送滯緩，出現焦糊現象。預實驗中，水分含量為60%時，螺桿有打滑現象發生。水分為10%時擠出速度明顯減慢，不利于連續化生產。因此，結合實際情況及圖2分析結果，以含水量25%、30%、35%為多因素研究水平。

圖2 含水量對SDF得率的影響Fig.2 Effect of water content on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

2.1.3 擠出溫度對可溶性膳食纖維得率的影響

圖3 溫度對SDF得率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran

隨著溫度的升高可溶性膳食纖維的得率先升高后降低。即當溫度較低時，物料的流變性差，物料降解速度緩慢。而適當的高溫可以提高反應自由能，促進不溶性大分子物質熔融、斷裂，使立體微孔網狀結構的親水基團暴露數量增多，纖維素、木聚糖等不溶性纖維裂解為可溶性小分子的速度加快，可溶性成分增加[9,12]。但太高的擠出溫度會嚴重破壞物料的組織結構，同時易使物料在機腔內焦糊并結成硬快，使SDF含量降低，影響生產的進行。在擠出溫度195℃時，物料發生焦糊現象。根據圖3結果，以160、165、170℃為多因素研究水平。

2.2 脫脂米糠擠出工藝的優化

2.2.1 擠出功能化數學模型的建立與顯著性檢驗

采用Box-Benhnken中心組合試驗設計，以單因素試驗結果為基礎，進行三因素三水平的RSM(response surface methodology)分析試驗。考察物料粒度(Z1)、水分含量(Z2)及擠出溫度(Z3)對米糠可溶性膳食纖維得率(Y)的影響，試驗設計方案及結果見表2。試驗中對影響擠出效果的3個因素作如下轉換：x1=(Z1－80)/20，x2=(Z2－30)/5，x3=(Z3－ 165)/5。

表2 擠出Box-Benhnken的中心組合試驗設計及結果Table 2 Box-Benhnken central composite design arrangement and experimental results

表3 擠出響應面試驗方差分析Table 3 Variance analysis for the developed regression model

通過SAS8.1軟件對表2進行統計分析，經二次回歸擬合后求得響應函數，即回歸方程：Y=18.91333－0.10125x1＋1.88875x2－0.7175x3－1.677917x12－0.0775x1x2＋0.635x1x3－ 1.347917x22＋ 0.575x2x3－ 1.095417x32，其中二次多項式的相關系數R2=99.11%，修正相關系數R2Adj=97.50%。

表3為試驗的方差分析結果，由表3可以看出，該二次回歸方程的二次項、一次項中的x2、x3、交互項中的x1x3、x2x3均表現出顯著水平。回歸方程模型P=0.000137，遠小于0.01，因此，該方程模型高度顯著，回歸模型與實測值能很好的擬合。方差分析結果還說明，擠出過程中對可溶性膳食纖維得率影響程度由強到弱的因素為水分含量＞擠出溫度＞物料粒度。

2.2.2 各因素對米糠水溶性膳食纖維得率的響應面分析

為了考察交互項對擠出處理效果的影響，分別固定其中一個因素，通過SAS8.1軟件作其余兩因素的響應面圖和等高線圖。由圖4可以看出，隨著每個因素的增大，響應值先增大后減小，在試驗范圍內模型存在穩定點。交互項中，由x1、x2所形成的等高線比較圓，說明交互項x1x2對響應值的影響不顯著。

圖4 擠出處理響應面分析的響應面圖及等高線圖Fig.4 Response surface and contour plots of extraction rate of soluble dietary fiber from rice bran versus three process conditions

2.2.3 擠出工藝的優化及驗證

為了求出最佳點的編碼值，求回歸方程3個變量的一階偏導數，并設其值為0，得到三元一次方程組：

－1.0125－2×1.677917x1－0.0775x2＋0.635x3=0

1.88875－0.0775x1－2×1.347917x2＋0.575x3=0

－0.7175＋0.635x1＋0.575x2－2×1.095417x3=0

對上述方程組求解得：x1=－0.08，x2=0.67，x3=－0.18。即x1、x2、x3在穩定點的編碼值為(－0.08，0.67，－0.18)，與該穩定點對應的實際值為物料粒度78.4目、水分含量33%、擠出溫度164.1℃，在此最佳工藝條件下響應值的理論得率為19.56%。考慮實際條件及可操作性，修訂最優擠出條件為物料粒度80目、水分含量33%、擠出溫度164℃。

為了驗證預測結果，用最優提取條件進行驗證，取3次測定結果的平均值，得到米糠可溶性膳食纖維得率為19.23%，與理論值較為接近，表明數學模型對優化擠出工藝是可行的。

2.3 米糠基本成分分析結果

表4 米糠基本成分分析結果Table 4 Basic component analysis of rice bran

米糠超臨界流體脫脂純化后較未脫脂原料米糠，其可溶性膳食纖維含量增加幅度較大(2.5倍)，可能是由于未脫脂純化米糠含有豐富的油脂及其他雜質，阻礙了可溶性膳食纖維的提取，影響了檢測結果。脫脂米糠擠出處理后，灰分和總膳食纖維的含量有所增加，而淀粉、蛋白、脂肪的含量減少，可溶性膳食纖維的含量增加64.08%，不溶性膳食纖維從36.08%降低到33.47%。擠出處理改變了物料基本成分的比例，其主要原因是擠出過程中的高溫、高壓、高剪切作用使緊密的纖維微晶結構變得疏松，緊密的大分子纖維束被打開、斷裂及重組，構相發生變化，生成支鏈和小分子物質，親水基團增多，可溶性纖維成分增加[13-14]。擠出過程中部分大分子淀粉降解為小分子物質，如糊精、低聚糖類物質，在高溫作用下淀粉糊化程度增加。脫脂米糠擠出后脂肪和蛋白的含量降低，其主要原因是高溫高壓擠出破壞了蛋白質的二級結構，導致部分蛋白質變性，分解為氨基酸，另外，脂肪及其水解產物在擠出過程中容易同淀粉和蛋白形成絡合物，從而降低擠出物中游離脂肪的含量[15]，而乙醚法提取時未能檢測到其數值。

2.4 擠出處理對米糠物性的影響

表5 擠出前后米糠物性Table 5 Comparisons of physical properties of rice bran before and after extrusion

米糠的物性與其瘦身、抗便秘等生理功能具有密切關系。由表5可以看出，適當的擠出處理可提高米糠的膨脹力、持水力、結合水力和吸脂力。采用加權系數分析法對表中擠出前后米糠綜合物性值進行分析，擠出后米糠的綜合物性值為擠出前的2.12倍。最優擠出樣的膨脹力、持水力、結合水力、吸脂力均達到了高品質膳食纖維的要求，因此，預示擠出后的米糠具有良好的生理功能，可以作為高纖維功能食品加工基料。

3 結 論

采用擠出技術對脫脂米糠進行處理，在單因素試驗基礎上，采用中心組合試驗設計和響應面分析方法優化脫脂米糠擠出工藝條件，結果表明：各因素對水溶性膳食纖維得率的影響大小順序依次為：水分含量＞擠出溫度＞物料粒度；最佳工藝參數為物料粒度80目，水分含量33%、擠出溫度164℃，在此條件下水溶性膳食纖維得率高達19.23%。脫脂米糠經高溫高壓擠出處理后，其膨脹力、持水力、結合水力、吸脂力及綜合物性值均有所提高，綜合物性為擠出前的2.12倍，可以作為生產高品質膳食纖維食品的基料。

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Optimization of Extrusion Technology of Rice Bran by Response Surface Methodology and Measurement of Its Physical Properties

ZHANG Yan-rong，FENG Yan，SUN Li-qin，WANG Da-wei*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

In order to optimize the extrusion technology of rice bran, the effects of rice bran granule size, water content and extrusion temperature on the yield of soluble dietary fiber from rice bran were explored by response surface methodology on the basis of single factor experiments. The optimal extrusion conditions were determined to be: rice bran granular size, 0.175 mm;water content, 33%; and extrusion temperature 164 ℃. The yield of soluble dietary fiber from rice bran was 19.23% under these extrusion conditions, which was close to the theoretical value. The importance of the above three process conditions affecting the extraction rate of soluble dietary fiber from strong to weak was in an order of water content, extrusion temperature and rice bran size. The extruded rice bran exhibited a significant improvement in expansion power, water-holding capacity, water-binding capability and oil-absorbing capacity. Comprehensive material property value of extruded rice bran exhibited a 2.12-fold improvement. Therefore, the extrusion technology can greatly improve the content of soluble dietary fiber in rice bran and comprehensive material properties, which will provide theoretical references for the utilization of rice bran in food industry.

rice bran；extrusion；dietary fiber；response surface methodology

TS210.4

A

1002-6630(2010)20-0146-06

2010-06-30

國家“863”計劃項目(2007AA10Z336)

張艷榮(1965—)，女，教授，博士，研究方向為糧食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：王大為(1960—)，男，教授，博士，研究方向為糧食、油脂與植物蛋白工程。E-mail：xcpyfzx@163.com