煅燒和消化工藝對(duì)白云石活性的影響

任 爽,王小娟,武艷妮,宗 俊

(華東師范大學(xué)化學(xué)系,上海 200062)

煅燒和消化工藝對(duì)白云石活性的影響

任 爽,王小娟,武艷妮,宗 俊

(華東師范大學(xué)化學(xué)系,上海 200062)

以白云石為原料,采用檸檬酸測(cè)定法,通過(guò)控制煅燒溫度、保溫時(shí)間、消化溫度和消化時(shí)間等因素,研究了煅燒和消化工藝對(duì)白云石活性的影響及最佳的煅燒和消化條件。結(jié)果表明:煅燒溫度為 950℃,保溫時(shí)間為1.5 h時(shí),煅燒產(chǎn)物中的氧化鎂活性最好;以最佳煅燒條件下得到的白云灰粉進(jìn)行消化反應(yīng),消化溫度為80℃、消化時(shí)間為 30 min時(shí),得到的消化產(chǎn)物活性最高。工藝簡(jiǎn)單、操作方便,對(duì)進(jìn)一步利用白云石制備氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)品具有重要的參考價(jià)值。

白云石;氧化鎂;煅燒

以白云石為原料生產(chǎn)的鎂系列產(chǎn)品在中國(guó)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)中有著極其重要的地位和作用,它主要用于耐火材料、密封材料、化學(xué)建材、橡膠、電氣絕緣材料、高級(jí)陶瓷材料等領(lǐng)域[1]。目前,中國(guó)以白云石為原料生產(chǎn)氧化鎂的方法主要有鹵水法、氨法、碳化法以及氫氧化鈉法等[2-4]。鎂產(chǎn)出率的多少與煅燒白云石的活性高低有關(guān),而煅燒白云石的活性高低又與白云石的顆粒度、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等有關(guān)。筆者就白云石煅燒工藝展開研究,以期對(duì)白云石制備氫氧化鎂和氧化鎂產(chǎn)品提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料試劑與儀器

原料:白云石原礦,取自湖北省黃石市。

試劑:酚酞試劑、檸檬酸,均為分析純。

儀器:AB104-N電子分析天平、79-3型恒溫磁力攪拌器、SG M2893HA人工智能電阻爐 (馬弗爐)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

將白云石原礦破碎成直徑約 30 mm的碎塊,每次稱取大致相等的量裝入坩堝,置于馬弗爐中煅燒、煅燒溫度分別為 900,950,1 000,1 050,1 100℃,保溫時(shí)間分別為 1,1.5,2 h。煅燒完畢待其冷卻后取出,稱量,然后研成粒徑 <80μm的粉末備用。配制濃度為 0.133 mol/L檸檬酸溶液備用。

1.2.1 煅燒活性的測(cè)定

取配好的濃度為 0.133 mol/L的檸檬酸溶液100 mL于燒杯中,加入酚酞指示劑,在恒溫磁力攪拌器上中速攪拌,控制檸檬酸溶液溫度為 30℃,向溶液中加入白云石灰粉 2 g,同時(shí)秒表計(jì)時(shí),當(dāng)溶液變?yōu)榉奂t色的時(shí)候停止計(jì)時(shí),記錄變色時(shí)間。

1.2.2 消化活性的測(cè)定

選取最佳煅燒條件下的白云石灰粉 2 g,溶于30 mL去離子水中,在恒溫磁力攪拌器上中速攪拌使其消化。控制消化溫度為 30,50,60,70,80℃,攪拌時(shí)間為 10,20,30,40 min。消化完畢后加入滴有酚酞試劑的濃度為 0.133 mol/L的檸檬酸溶液100 mL,同時(shí)秒表計(jì)時(shí)。待溶液變?yōu)闇\粉色時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄變色時(shí)間。

2 結(jié)果與討論

2.1 煅燒溫度對(duì)白云石活性的影響

固定保溫時(shí)間為 1.5 h,圖 1為不同的煅燒溫度對(duì)變色時(shí)間的影響,圖 2為不同煅燒溫度對(duì)失重率的影響。由圖 1,圖 2可以看出,在 900℃時(shí),白云石分解不完全,變色時(shí)間極長(zhǎng);在 950℃時(shí),白云石分解基本完全,變色時(shí)間較短;950℃以上時(shí),變色時(shí)間隨溫度的升高而延長(zhǎng),表明活性在不斷降低。這是因?yàn)樵诩訜徇^(guò)程中,由于熱傳導(dǎo)原因會(huì)使得顆粒內(nèi)外溫差很大,隨著溫度的不斷升高,會(huì)造成白云石表面過(guò)燒而降低其活性[5]。另一方面,當(dāng)煅燒溫度過(guò)低時(shí),又會(huì)造成白云石分解不完全,同樣活性降低。所以選擇 950℃為最佳煅燒溫度。

圖1 煅燒溫度對(duì)變色時(shí)間的影響

圖 2 煅燒溫度對(duì)質(zhì)量損失率的影響

2.2 保溫時(shí)間對(duì)白云石活性的影響

圖3為不同保溫時(shí)間對(duì)變色時(shí)間的影響,圖 4為不同保溫時(shí)間對(duì)失重率的影響。由圖 3,圖 4可以看出,保溫 1.5 h時(shí)所得產(chǎn)品的變色時(shí)間最短,活性最好。這是因?yàn)楫?dāng)保溫時(shí)間過(guò)短時(shí),熱分解不充分,變色時(shí)間較長(zhǎng),活性較差。而保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng),雖然煅燒更完全,但會(huì)造成氧化鎂晶粒長(zhǎng)大,部分過(guò)燒,變色時(shí)間加長(zhǎng),活性降低。

圖3 保溫時(shí)間對(duì)平均變色時(shí)間的影響

圖 4 保溫時(shí)間對(duì)質(zhì)量損失率的影響

2.3 消化時(shí)間對(duì)活性的影響

選取煅燒溫度為 950℃,保溫 1.5 h的白云灰作為消化反應(yīng)的原料。圖 5為控制消化溫度為50℃,不同消化時(shí)間對(duì)活性的影響。由圖 5可以看出,隨消化時(shí)間的增長(zhǎng),變色時(shí)間呈先減小后增大的趨勢(shì),消化30 min時(shí),變色時(shí)間達(dá)到最小值。這是因?yàn)橄瘯r(shí)間太短,白云石灰沒有得到充分的消化,使得其活性較低,而時(shí)間過(guò)長(zhǎng),消化好的顆粒間容易團(tuán)聚而長(zhǎng)大,使其活性降低。所以選 30 min為最佳消化時(shí)間。

圖5 消化時(shí)間對(duì)活性的影響

2.4 消化溫度對(duì)活性的影響

圖6為控制消化時(shí)間為 30 min時(shí),不同消化溫度對(duì)活性的影響。由圖 6可以看出,隨著消化溫度的增高變色時(shí)間逐漸縮短,到 80℃后基本變化很小。從熱力學(xué)的角度上來(lái)說(shuō),由于白云石灰的消化反應(yīng)是放熱反應(yīng),因此溫度升高,會(huì)使平衡向左移動(dòng),反應(yīng)推動(dòng)力減小,從而降低反應(yīng)速度;而從動(dòng)力學(xué)的角度來(lái)說(shuō),溫度越高,反應(yīng)速率常數(shù)越大,從而提高反應(yīng)速度[6]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,80℃時(shí)反應(yīng)速度基本達(dá)到最大值,再升高溫度變化不大,且消耗能源。所以選擇 80℃為最佳消化溫度。

圖6 消化溫度對(duì)活性的影響

3 結(jié)論

以白云石為原料,采用檸檬酸法對(duì)其活性度進(jìn)行測(cè)定,從煅燒溫度、保溫時(shí)間以及消化溫度和消化時(shí)間等方面研究了氧化鎂活性的影響因素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:煅燒溫度為 950℃、保溫時(shí)間為 1.5 h時(shí)白云石活性最高,用此條件研磨的白云灰在消化溫度為 80℃、消化時(shí)間為 30 min的條件下,消化反應(yīng)程度最高,產(chǎn)物活性最好。該方法成本低、操作簡(jiǎn)便,對(duì)利用白云石制取鎂系列產(chǎn)品有一定的參考價(jià)值。

[1] 崔禮生,付希明.白云石礦的綜合開發(fā)與應(yīng)用[J].中國(guó)粉體工業(yè),2006(3):9-12.

[2] 劉述平.淺談以白云石為原料生產(chǎn)輕質(zhì)鎂鹽[J].礦產(chǎn)綜合利用,1999(5):34-37.

[3] 肖靜水,周耀輝.鹵水 -白云石法制取氧化鎂中雜質(zhì)鐵、錳的分布[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2006,38(1):40-42.

[4] 劉寶樹,胡慶福,翟學(xué)良.白云石碳化法制備納米氧化鎂新工藝[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2005,37(3):32-34.

[5] 馮小平,張正文,謝峻林.輕燒白云石的煅燒工藝對(duì)活性的影響[J].礦產(chǎn)綜合利用,2007(1):13-15,25.

[6] 胡慶福.鎂化合物生產(chǎn)與應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:203-207.

I nfluences of calcin ing-and-slaking processes on activity of dolom ite

Ren Shuang,Wang Xiaojuan,Wu Yanni,Zong Jun
(Departm ent of Chem istry,East China Nor mal University,Shanghai200062,China)

Influences of calcining and slaking processes on activity of dolomite were studied with dolmite as raw material,adopting citric acid determination method,and through controlling factors such as calcining temperature,holding time,slaking time,and slaking temperature.Optimum calcining and slaking-conditionswere also investigated.Results showed that activity ofmagnesium oxide of the calcined productswas the bestwhile calcining temperature and holding time were 950℃and 1.5 h,respectively;and activity of slaking productwas the highestwith the calcined products obtained at the optimum conditions for slaking at 80℃for 30 min.This technology is simple and easy for operation and it provides an important reference to the further use of dolomite to prepare magnesium hydroxide and magnesium oxide.

dolomite;magnesium oxide;calcination

TQ132.2

A

1006-4990(2010)02-0034-02

2009-09-08

任爽(1984— )女,碩士,主要從事無(wú)機(jī)新材料的合成和分析方面的研究工作,已發(fā)表論文 2篇。

聯(lián) 系 人:宗俊

聯(lián)系方式:jzong@chem.ecnu.edu.cn