C/Co/C納米顆粒膜微結構和磁特性的時效性研究

封順珍,咸立芬,徐 芹,張明軒,崔文元

(1.石家莊學院物理學系電氣信息工程系,河北石家莊 050035;2.河北科技大學理學院,河北石家莊 050018;3.河北師范大學物理科學與信息工程學院,河北石家莊 050016)

C/Co/C納米顆粒膜微結構和磁特性的時效性研究

封順珍1,咸立芬2,徐 芹3,張明軒1,崔文元3

(1.石家莊學院物理學系電氣信息工程系,河北石家莊 050035;2.河北科技大學理學院,河北石家莊 050018;3.河北師范大學物理科學與信息工程學院,河北石家莊 050016)

室溫下,應用磁控濺射法制備了系列類三明治結構C/Co/C顆粒膜。C靶和Co靶分別采用射頻濺射和直流對靶濺射模式,并且隨后進行了原位退火。在樣品制備3年后再次測量了樣品的微結構和磁特性。對比3年前的測試結果,發現樣品在存放過程中微結構和磁特性有略微改善。通過分析表明,這主要是由于界面處的非磁性C原子進一步擴散進磁性Co顆粒邊界,減弱了磁性顆粒間的交換相互作用所致。

納米顆粒膜;磁控濺射;矯頑力

目前,國內外眾多科研工作者都在致力于磁記錄顆粒膜領域的研究,磁記錄介質主要集中在Co基合金和Fe基合金磁性材料的研究上[1～3]。尤其是近年來,由非磁性的C包覆磁性粒子Co構成的納米合成膜作為高密磁記錄倍受關注[4～7]。磁性顆粒被非磁性的母基包覆后,微結構和磁特性有了明顯的改善。但是,記錄介質材料在高密度化時存在的問題主要是熱漲落對于磁性粒子磁化的干擾,可使記錄信息丟失。熱擾動狀態滿足τ=τoexp(KuV/(kBT))。式中:T表示溫度;τ表示馳豫時間即記錄字節衰減到不能再保存信息時所需時間;τ0表示嘗試頻率;V是晶粒體積;Ku是單軸各向異性常數;kB為玻爾茲曼常數。通常在超高密磁記錄介質中,要求磁性粒子的馳豫時間保證在10 a以上。基于應用方面的考慮,筆者研究了C/Co/C薄膜樣品微結構和磁特性的時效性。

筆者首先應用磁控濺射法制備了系列類三明治結構的C/Co/C顆粒膜,然后利用XRD,VSM測量了C/Co/C系列薄膜的微結構和磁特性,并對樣品3年前后2次測量的微結構和磁特性進行了系統的研究。

1 實驗方法

室溫下,利用對靶磁控濺射設備成功制備了系列類三明治結構C/Co/C顆粒膜。磁性層Co層和非磁性層C層先后沉積在以非晶質的C為襯底的玻璃基片上,基片尺寸為25 mm×25 mm×1 mm。C層和Co層分別采用射頻(RF)濺射和對靶直流(DC)濺射模式,濺射過程由計算機程序控制,通過調節濺射時間及濺射功率來控制C層和Co層的厚度。濺射室本底真空度優于1.2×10-5Pa,高純的氬氣(A r)作為濺射氣體,濺射時A r氣壓約為3.5 Pa,采用循環水冷卻。

筆者對樣品3年前后的晶體結構應用X射線衍射儀(XRD)進行了分析,并通過美國LakeShore公司的7310型振動樣品磁強計(VSM)測量了室溫下樣品3年前后的磁特性。

2 實驗結果與討論

圖1給出了3年前后測量的未退火系列樣品面內矯頑力隨Co層厚度 d變化的關系曲線。2次測量結果顯示,樣品平行膜面的矯頑力隨磁性Co層厚度變化的趨勢是一致的,均在Co層厚度為20 nm處達到最大值,并且樣品在存放3年后面內矯頑力都有不同程度的增大。Co層厚度為20 nm樣品的矯頑力由原來的13.0 kA/m增大到18.6 kA/m。可以推測產生這種情況有2方面的原因。一方面,磁性Co顆粒表面被氧化,形成Co的化合物,樣品在磁化翻轉過程中在界面處產生釘扎,導致矯頑力增大;另一方面,在存放過程中,襯底層和覆蓋層的C原子可能會逐漸擴散進磁性Co顆粒邊界,進一步隔離磁性粒子,致使磁性顆粒間的交換相互作用減小,從而使樣品的矯頑力增大。

為了進一步證實樣品在存放3年后面內矯頑力增大這一事實,對未退火系列樣品中磁性能最好的樣品在不同退火溫度下磁特性的變化進行了研究。圖2給出了3年前后測量的C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的面內矯頑力 Hc與退火溫度Ta的關系曲線。由圖2看出,2次測量的面內矯頑力隨退火溫度變化的趨勢相同,在退火溫度為400℃時,均達到峰值。因此,可以得到跟未退火系列樣品相同的結論:樣品在放置3年后面內矯頑力都有不同程度的增大。這種現象也歸因于上面解釋的2點。這與XRD測量結果是一致的。

圖2 C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的面內矯頑力 H c與退火溫度 T a的關系曲線Fig.2 Relationship of in-p lane H c vs annealed temperature T a fo r C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)film s

為了分析存放3年后樣品磁特性變好的原因,再次應用X射線衍射儀分別對退火和未退火樣品的微結構進行了分析。圖3和圖4分別繪出了未退火和退火溫度為 400℃、時間為 30 min后C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的X射線(Cu-Kα)衍射譜,圖中(a)為3年后測試結果,(b)為3年前測試結果。由圖3和圖4可以看出,無論是未退火還是退火后樣品,存放3年后晶體結構都有了明顯改變。HCP-Co(002)衍射峰峰強增強,這表明存放3年后晶粒擇優取向更好。可以認為磁性晶粒更好地擇優取向是由于非磁性C原子的擴散引起磁性晶粒周圍環境的變化所致,最終使得樣品矯頑力增大。

圖5和圖6分別給出了未退火和退火400℃及30 m in時C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的δM曲線[8～10]。由圖5和圖6可以看出,存放3年后未退火和退火樣品磁性晶粒間的相互作用都發生了明顯變化。未退火樣品3年后的δM正的峰值比3年前的結果略微減小,而退火樣品3年后磁性晶粒間交換相互作用已很小,主要以靜磁相互作用為主。與前面的分析是一致的,這是由于在存放過程中非磁性的C原子逐漸擴散進Co顆粒邊界,減小了磁性粒子間交換相互作用,使得樣品矯頑力增大。

3 結 論

室溫下,應用磁控濺射法制備了類三明治結構C/Co/C系列顆粒膜。并對C/Co/C顆粒膜微結構和磁特性的時效性進行了研究。研究發現,在存放過程中,無論退火還是未退火樣品,磁性能均未被破壞,這對磁記錄介質的應用是很關鍵的。并且,樣品的磁性能在不同程度上略微有些改善,所有樣品面內矯頑力都略有增大。推測可能是在存放過程中非磁性的C原子進一步擴散進磁性Co顆粒邊界,減小了磁性顆粒間的交換相互作用所致。

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Aging effect of microstructure and magnetic p roperties of C/Co/C nanogranular film s

FENG Shun-zhen1,X IAN Li-fen2,XU Qin3,ZHANG M ing-xuan1,CU IWen-yuan3
(1.College of Physics and Electric Info rmation Engineering,Shijiazhuang University,Shijiazhuang Hebei 050035,China;2.College of Sciences,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;3.College of Physics Science and Information Engineering,Hebei Normal University,Shijiazhuang Hebei 050016,China)

Pseudo-sandw ich nanogranular C/Co/C film s are p repared by magnetron sputtering C and Co onto glass substrates at room temperature and subsequent in situ annealing.C and Co targets use an RF and DC facing deposition mode respectively.Themicrostructure and magnetic p roperties of the samp les are measured again after three years.Compared to that of three years ago,the microstructure and magnetic p roperties slightly imp rove during p lacement.It has been found that the change is attributed to the reduction of intergrain interaction,w hich results from the nonmagnetic C atoms diffusing into the grain boundaries of magnetic Co during p lacement.

nanogranular films;magnetron sputtering;coercivity

O484.4;O484.5

A

1008-1542(2010)01-0005-04

2009-06-19;責任編輯:王士忠

國家自然科學基金資助項目 (10847119);河北省自然科學基金資助項目(A 2009000254);石家莊學院博士科研啟動基金資助項目;石家莊學院科研啟動基金資助項目;河北省新型薄膜材料重點實驗室開放課題資助項目

封順珍(1972-),女,河北鹿泉人,講師,博士,主要從事磁性薄膜和納米復合功能材料方面的研究。