電子耦合等離子體發射光譜法同時測定巖石礦物中的釩和鈷

摘要：本文采用了ICP-OES法同時測定巖石礦物中V和Co的含量，并對樣品的處理條件及ICP-OES法的應用條件進行了探討。結果表明該法靈敏度高，有良好的檢出限，檢出限分別為0.0006μg/ml和0.0007μg/ml，方法的精度0.84%~1.70%。采用本法分析巖石礦物中的V和Co，其結果令人滿意。

關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜法 巖石礦物 釩鈷

前言

隨著國家對地質找礦工作的日益重視，對分析測試的方式方法也提出了更高的要求。在以前，傳統經典的化學分析方法勞動強度大，效率低，成本高，無法滿足大批量樣品的分析要求。因此，能多元素、同時快速地進行測定的設備與方法逐漸成為了分析工作者的重要分析手段。

電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES法）在20世紀50~60年代誕生，經過幾十年的發展，特別是水平觀測技術日漸成熟以后，因其靈敏度高，分析速度快，穩定性好，線性范圍寬等諸多特點，日益在地質找礦工作中發揮重要作用。本文采用ICP-OES法同時測定巖石礦物樣品中V和Co，具有靈敏度高，檢測下線低，穩定性好，干擾小，工作曲線性范圍寬，測定范圍廣，（V和Co的測定范圍分別為0.000023%~1.0%，0.000025%~1.0%），分析速度快，準確度好，可實現多元素同時測定等優點，適合推廣。

1. 實驗部分

1.1儀器及工作條件

美Perkin Elmer公司OPTIMA7300DV全譜直讀等離子體發射光譜儀，最佳工作條件見表1.

1.2試劑

國家標物中心100 ug /ml的Co標準儲備溶液。

國家標物中心100 ug/ml 的V標準儲備溶液。

HNO3（優級純）、HCI（優級純）、蒸餾水、氬氣（>99.99%）。

混合標準溶液的濃度（μg/ml，10%HNO3）見表2。

1.3樣品分析步驟

準確稱取0.2000g樣品于30ml坩堝中，加入5ml HNO3，置于電熱板上加熱10min，加入2ml 高氯酸和5ml HF，加熱至冒白煙，加入5ml HF，待白煙冒盡，冷卻，加入1+1HNO3 5ml 加熱至沸騰直至鹽類全部溶解時，用蒸餾水吹洗坩堝壁，將溶液移入25ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置。溶液澄清后按儀器工作條件進行測定。

2. 結果與討論

2..1酸度的影響

本法采用HNO3作為樣品溶液的介質，由于不同的元素在不同的酸度條件下，其光譜強度均會發生變化，因此，研究V、Ti在不同酸度條件下其光譜強度的變化就顯得很有必要。

由圖1中，可以看出，當酸度小于15%，對V、Co的光譜強度影響不大，通常，一般采用10%的酸度較為合適。

2.2基體干擾

采用ICP-OES法直接測定巖石礦物中的V，Co時，一些主含量元素如Ca、Mg等對分析結果會產生影響，導致測定結果偏低。較明顯的是Mg的干擾，采用基體匹配法及優化儀器工作條件可消除這部分干擾。其儀器工作條件優化前后干擾回收實驗如表3。

2.3方法的檢出限

采用擬定的分析步驟進行測定，測定元素的檢出限和測定范圍見表4。檢出限為對樣品空白溶液連續測定11次得出的標準偏差乘以3所相當的濃度。V、Co元素的檢出限是將5次的標準偏差SD加以平均再乘以3列出。

2.4方法的準確度

為了考察測定結果的準確性，按上述方法及條件對標準物質樣品分別進行了6次平行測定，結果見表5.

2.5分析結果的精密度

按照上述方法和條件，對2個硅酸鹽礦物樣品分別進行了6次平行測定，結果見表6。

4. 結論

（1）通過選取不同的工作參數，即不同的射頻功率，冷卻氣流量，霧化氣流量，輔助氣流量，觀測高度及其觀測方式，可以獲得元素測定的最佳工作條件。

（2）本方法研究了V、Co兩種元素的測定，精密良好，準確度高，靈敏度高，可很好地滿足實際地質樣品測定的要求，實現多元素的同時測定，其靈敏度可以滿足水系沉積物、地球土壤樣品及其它巖石礦物的分析要求。

（3）本方法具有快速、靈活、方便的特點，既可節省人力，又可提高效率，簡化了操作步驟，具有很強的適用性。