光電直讀光譜儀在Al-Mg系鋁合金分析中的應用

摘要：利用光電直讀光譜儀速度快、種類多、操作簡單、可用范圍寬、靈敏度相對其它方法高等優點，針對我公司新引進的意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光電直讀光譜儀，建立Al-Mg分析程序，繪制工作曲線，設定標準化時間、方法等，并對其精度、準確度進行考核，滿足爐前快速分析要求。

關鍵詞：光電直讀光譜儀 分析曲線 標準化 精度 準確度

0 引言

在Al-Mg系鋁合金中鎂的含量高，其主要作用是提高抗蝕性能力和塑性，并起固溶強化作用。Al-Mg系鋁合金鍛造退火后為單相固溶體組織，抗蝕性好，塑性高，易于變形加工，焊接性能好，但切削性能差。其密度比純鋁小，強度比Al-Mn合金高，在航空工業中得到廣泛應用。東輕公司每年Al-Mg系鋁合金的產量很大，品種也很多。但鎂的分析主要是絡合滴定法，操作繁瑣，消耗試劑量較大，分析速度慢，尤其不適合爐前快速分析。經過近一年的實驗，實踐證明，可以用光電直讀光譜儀直接測定鎂的含量，不僅獲得滿意的分析結果，并且還有速度快、成本低的優點。

本試驗采用意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光電直讀光譜儀，建立Al-Mg系鋁合金分析程序，繪制各元素工作曲線，設定標準化時間、方法等，并且考核其精度、準確度。

1 儀器及工作條件

1.1 儀器 意大利GNR公司Metal-LAB 75/80型光電直讀光譜儀，CZA-4A型催化再生式氬氣凈化器。

1.2 工作條件 氬氣純度99.999%；含氧小于0.0005%；恒溫、恒濕，溫度（23±0.5）℃，濕度小于60%。

1.3 儀器分析參數 儀器主要分析參數見表1。

2 試驗

2.1 標準樣品 本試驗采用由本公司研制的國家一級5xxx系鋁合金光譜標樣(GSB04-1654-2003)。該5xxx系列標樣，在鑄造后未經二次擠壓，在狀態上與爐前取樣相同，存在系統誤差的可能性很小。

2.2 試驗方法

2.2.1 試樣處理 試樣尺寸要符合GB/T7999-2008要求，同時試樣的加工狀態應盡量與標樣、控樣一致，激發面用車床或銑床加工，表面應無夾渣、污染、裂紋、氣孔、劃痕。

2.2.2 分析譜線及內標線 根據光譜儀分析通道的設置，所選分析譜線、內標線及含量范圍見表2。

3 結果與討論

3.1 精密度 用5964#標樣，在同一條件下連續激發11次，計算平均值、標準偏差和相對標準偏差，結果見表3。

以上分析結果的分析精度符合GB/T7999-2008要求。

3.2 標準化和日常分析 標準化的目的就是修正儀器在中長期內發生的漂移。光譜儀建立固定工作曲線后，由于受光學、電子元件參數、溫度、濕度、氬氣、儀器本身的變化及操作方式變化等因素的影響，會造成工作曲線漂移，需要定期標準化，使曲線恢復正常。因此設置了標準化樣品，每班進行樣品分析前必須先進行標準化，以此保證分析結果的準確性。

3.3 長期穩定性 即標準化間隔時間的設定。一次標準化后，在不同間隔時間內，對稱激發標準樣品（5963）四點，取平均值，對工作曲線變化情況做出統計，以選擇最佳標準化間隔時間。結果見表4。

以上數據表明，一次標準化10h后，分析結果變化不大，根據班組生產實際情況，選擇標準化間隔時間為8h。

3.4 準確度

通過對各元素工作曲線的調整，使之滿足對Al-Mg系各合金牌號的分析要求，并對其準確度進行考核。結果見表5。

4 結論

4.1 利用同一牌號的標準樣品在擬合工作曲線時，由于不受基體效應、共存元素干擾等諸多因素的影響，線性相關很好；而且可以通過優化分析條件、干擾修正等措施來完善工作曲線的線性。

4.2 該分析方法簡便，快速，精密度和準確度稿，能夠滿足GB/T7999-2008的要求，適合爐前快速。

4.3 該方法還可以與絡合滴定法測定鎂、ICP-AES光譜法測定鎂相互校正、補充。

參考文獻：

[1]《發射光譜分析》.冶金工業出版社.

[2]《METAL-LAB 75/80操作手冊》.內部資料.

[3]原子光譜分析》.邱德仁.復旦大學出版社.