自動電位滴定儀標定硝酸銀溶液

摘要：采用配置DM141-SC型銀電極的T50型自動電位滴定儀標定硝酸銀標準溶液，準確度及精密度均較手動滴定有很大程度的提高，且操作簡單，儀器維護方便，是目前值得推薦的方法。

關鍵詞：自動電位滴定儀 硝酸銀 誤差

1 概述

硝酸銀標準滴定溶液的標定，一般采用以下幾種方法。

GB/T12457-2008采用硫酸鐵銨做指示劑，滴定過程復雜，而且指示劑污染環境。

GB/T5009.1-2003采用熒光黃做指示劑，加適量0.5%淀粉溶液，使生成的氯化銀沉淀被吸附，終點由黃色變成淺粉色，變色明顯。

GB601-2002規定氯化鈉溶液中加入淀粉溶液，用216型指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極，用待標定的硝酸銀溶液滴定，通過電位變化指示終點。

以上方法不同程度的存在使用的化學藥品繁多，操作復雜，耗時長，污染環境等問題。

2 實驗過程

本文采用梅特勒-托利多Titration Excellence 系列T50型自動電位滴定儀進行標定。該系列滴定儀把簡單易懂的操作和最高靈活性以及優異的分析效率結合在一起。一種新型自動識別滴定劑的方法(滴定管即裝即用，Plug Play-PnP) 使快速更換滴定劑變得輕松易行，滴定儀自動識別需要的滴定劑，不需要使用人員進行任何工作。安裝試樣轉換器和附加的加液單元時也不再需要手工調節參數。

該滴定儀可以選擇使用一個終端設備和/或使用微機軟件 LabX 進行控制。帶有大型彩色觸摸屏的終端設備帶有直觀的使用人員指南，并可以根據每個使用人員的需要單獨進行設定。通過可以自由設定的快捷鍵能夠從主頁上直接調用所有功能，大大方便了日常操作。

首先粗配硝酸銀溶液：稱取17.5g分析純硝酸銀，溶于1000ml水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。在T50型自動電位滴定儀滴定瓶里加入約500ml粗配好的硝酸銀溶液。

標定時采用雙人雙標，一人4～5個平行樣。試驗用氯化鈉基準試劑在馬弗爐中于500℃～600℃條件下烘至恒重，置于干燥器中冷卻至室溫。標定0.1mol/L的硝酸銀溶液，稱取試樣量為0.0700g的氯化鈉基準試劑，精確到0.0001g。一次估計消耗硝酸銀的量約為12.00ml。T50型自動電位滴定儀自帶的80ml滴定杯材質均為聚丙烯，會有大量靜電累計，導致氯化鈉吸附在滴定杯口里外邊緣，造成滴定不準，因此嚴禁將滴定杯置于天平托盤上稱量，而須采用減量法稱量。稱量完畢后用量筒沿壁加入60ml三級水至滴定杯中，約2分鐘后即全溶。固定滴定杯，安裝銀環復合電極DM141-SC，打開電極上端小皮帽。打開滴定儀電源開關，調出標定硝酸銀溶液的方法，開始標定，儀器自動判定滴定終點。待滴定結束后記錄結果。用洗瓶徹底沖洗螺旋槳攪拌器、電極、滴定頭并用濾紙蘸干，然后開始下一個標定。每人依次完成4～5個樣的標定。每人的四個平行測定結果的極差與平均值之比≤0.1%，兩人測定結果平均值之差≤0.1%，結果取平均值。

3 結果及討論

四次平行標定結果見下表：

和其他滴定方法相比較，采用自動電位滴定儀進行標定可有效減小誤差的產生，滴定結果的準確性和重復性都優于國標規定的其他方法。除必須的藥劑外無多余試劑，有效的節約了成本，且儀器操作簡單，用時少，穩定性高，易于維護，有望在分析行業推廣應用。