柑橘皮精油提取分離及成分測定

李 翔,萬 萍,張

(成都大學生物產(chǎn)業(yè)學院,四川成都 610106)

0 引 言

柑橘是蕓香科柑桔屬的一種水果,柑橘皮中含有大量的維生素C和橙皮苷、果膠、胡蘿卜素、香精油等多種有效成分,具有理氣化痰、健胃除濕、降低血壓等功能,其在食品工業(yè)及食品添加劑等方面都具有重要的用途[1].柑橘皮精油可作為飲料、糖果的矯味劑、賦香劑,在香水、牙膏等日用品生產(chǎn)中也有廣泛的用途.本文利用改進的水蒸氣蒸餾方法從柑橘皮中提取精油,并利用氣質(zhì)聯(lián)用儀對提取的精油成分進行測定,擬為柑橘皮的綜合利用提供基礎數(shù)據(jù)支持.

1 實驗部分

1.1 儀器與材料

主要實驗儀器為HP6890/5873 GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國安捷倫公司)、實驗用新鮮柑橘購買自水果市場.

1.2 柑橘皮精油的提取

將200 g新鮮的柑橘皮剪成1 cm見方的小塊,搗碎后裝入圓底燒瓶(2 000 mL)中,加入1 200 mL水.精油的抽檢根據(jù)2005年版《藥典》中揮發(fā)油測定法甲法進行操作,得到淡黃色液體2.31 mL,測得柑橘皮精油含量為1.14%(v/w).

1.3 柑橘皮精油的GC-MS分析條件

柑橘皮精油使用HP6890/5873 GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀進行分析.GC-MS的工作條件為:色譜柱為HPINNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)彈性石英毛細管柱,載氣為高純He氣,柱流量為0.7 mL/min,進樣方式為分流進樣,分流比為50∶1,進樣口溫度為250℃;柱溫為,初溫60℃,以10℃/min的速率升溫到120℃,然后以5℃/min的速率升溫到260℃,保持至完成分析;GC-MS接口溫度為260℃;EI源70 eV;質(zhì)量掃描范圍20～400 amu.

2 柑橘皮精油成分的分析結果

柑橘皮精油樣本GC-MS分析的總離子流圖如圖1所示.通過檢索WILEY質(zhì)譜圖,并結合有關人工圖譜文獻解析鑒定其結構,并通過峰面積歸一法確定各成分的相對百分含量.本次實驗共鑒定出33種化學成分(見表1),已鑒定成分的總含量占柑橘皮精油成分的96.15%.

從表1可知,柑橘皮精油主要由單萜類化合物(共19種成分,占總含量的86.20%)組成,另外還包括倍半萜化合物(7種,占總含量的5.86%),酯類(3種,占總含量的1.10%),其他組分(5種,占總含量的1.91%).

3 結 論

相關研究表明,檸檬烯對大腸桿菌、枯草芽孢桿菌等具有較好的抑制效果,尤其對啤酒酵母和面包酵母抑制效果更佳,具有廣譜抗菌性[2,3].在食品工業(yè)中,檸檬烯可作為天然防腐劑,在香料工業(yè)中,可用于化妝品、皂用及日用化學品的香精,具有很好的應用前景[4].本實驗表明,檸檬烯(56.21%)、月桂烯(5.34%)、芫荽醇(6.1%)等萜類化合物為柑橘皮精油的主要成分.

圖1 柑橘皮精油的離子流圖譜

表1 柑橘皮精油的化學成分及相對含量

[1]楊舜娟.GS-MS法分析柑桔屬果皮精油III.梅縣橘子精油分析[J].分析測試學報,1994,13(6):56-59.

[2]付復華.GC-MS法分析三種柑橘皮精油成分[J].食品與機械,2010,26(3):30-34.

[3]李秋年.廢物利用——柑橘皮提取精油的工藝實驗[J].青海環(huán)境,2009,19(1):40-41.

[4]王雪梅,諶徽.天然活性單萜——檸檬烯的抑茵性能研究[J].吉林農(nóng)業(yè)大學學報,2010,32(1):24-28.