鉬鐵中鉬的快速分析方法

何美容 羅喜清 陳 君

(江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江蘇江陰 214429)

鉬鐵中鉬的快速分析方法

何美容 羅喜清 陳 君

(江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江蘇江陰 214429)

在參照GB/T 5059.1-1985的基礎上,以稀硝酸溶解試樣,EDTA為掩蔽劑,在乙酸銨-乙酸(p H4.5)的緩沖溶液中,8-羥基喹啉與鉬生成黃色沉淀,干燥稱量無水羥基喹啉鹽[MoO2(C9H6NO)2]。分別對沉淀時p H值、陳化時間、沉淀劑的用量進行選擇。研究出了一種快速、準確、經(jīng)濟的分析方法。分析精密度高、準確度好,完全能夠滿足生產(chǎn)分析要求。

鉬鐵;鉬;快速分析;應用

1 前言

鉬鐵主要應用于鋼鐵領(lǐng)域,它是鉬和鐵組成的鐵合金,一般鉬的含量在50%～60%之間,主要用作煉鋼當中鉬元素的加入劑。鋼中加入鉬可以使鋼具有均勻的細晶組織并提高鋼的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速鋼中,鉬可以代替部分鎢。鉬和其他合金配合在一起廣泛地用于生產(chǎn)不銹鋼、耐熱鋼、耐酸鋼和工具鋼。鉬加于鑄鐵中可增大其強度和耐磨性。準確量的加入不僅能改善鋼的優(yōu)良性能,也能為企業(yè)降本降耗。那么鉬鐵中鉬量的準確測定就顯得極為重要,用來測定鉬的方法主要有重量法、光度法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[1-4]。前者是用來測高含量鉬,后三者主要用來測定低含量的鉬。目前用GB/T 5059.1-1985方法測定鉬步驟繁瑣費時費力,要求操作技能高,不適宜企業(yè)大批量的檢測。在參照GB/T5059.1-1985的基礎上,摸索出一套分析原理不變、步驟簡便,操作方便,準確快速的簡易測定方法。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器與試劑

HX101A型電熱恒溫鼓風干燥箱,BSA 124S型電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司)。

緩沖溶液:稱取60 g乙酸銨溶于水,加入80 mL冰乙酸,稀至1000 mL混勻;

8-羥基喹啉溶液(3%):稱取8-羥基喹啉15 g溶于300 mL冰乙酸中,用水稀釋至500 mL混勻。

2.2 實驗方法

2.2.1 鉬鐵標準溶液

稱取0.2000 g鉬鐵標準樣品五份,分別溶于50 mL硝酸(1+3)溶液中,溶解后用水稀至100mL。

2.2.2 操作步驟

稱取0.2000 g試樣于250 mL燒杯中,加50 mL硝酸(1+3),加熱溶解后加水30～40 mL,過濾,用水、氨水(1+1)、鹽酸(1+1),先后洗凈燒杯和濾紙。調(diào)節(jié)濾液體積約 100 mL,加 20 mLEDTA溶液(10%),用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液由亮黃變微紅,這時p H值約為4.5,加5 mL緩沖溶液,此時p H值為4.5,加熱至溶液近沸取下,在充分攪拌下滴加25 mL8-羥基喹啉溶液(3%),靜置。冷卻至室溫后用已恒重的玻璃沙蕊坩堝過濾,用熱水洗凈燒杯后,洗滌沉淀一遍,濾干后于120℃烘箱烘干過夜。取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱重,直至恒重。

2.2.3 計算

按下式計算鉬的百分含量:

式中:m1——羥基喹啉鉬與坩堝的質(zhì)量,g;

m2——坩堝的質(zhì)量,g;

m——試樣量,g;

0.2305——羥基喹啉鉬換算為鉬的換算因數(shù)。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 沉淀p H值的選擇

測定鉬標準溶液,固定其它條件不變,僅改變沉淀時的p H值,按實驗步驟測定,結(jié)果見表1。

表1 不同p H值時的測定結(jié)果Table 1 Testing resultsat different pH values ω/%

由表1可以看出鉬與8-羥基喹啉沉淀的最佳p H值為4.5左右。

3.2 陳化時間的選擇

按實驗方法測定鉬鐵標準樣品,固定其它條件不變,改變其陳化時間,結(jié)果見表2。

表2 不同陳化時間時鉬鐵標準樣品的測定結(jié)果Table 2 Testing results for Molybdenum-iron standards for different aging times

由表2可以看出陳化時間對結(jié)果影響不大,建議陳化時間1 h左右即可。

3.3 沉淀劑的用量

按實驗方法測定鉬鐵標準樣品,其它條件不變,僅改變沉淀時沉淀劑用量,按實驗步驟測定,結(jié)果見表3。

表3 不同沉淀劑用量時鉬鐵標準樣品的測定結(jié)果Table 3 Testing results for Molybdenum-iron standards using different precipitation dosage

由表3可以看出沉淀劑的用量在24 mL以上可以使鉬完全沉淀,實驗中采用25 mL沉淀劑。

3.4 共存雜質(zhì)的干擾和消除

溶液中除鎢酸根、釩酸根、鈾酰離子和鈦(Ⅳ)有干擾外,其他的金屬離子如鐵、鋁、鉻、鈹、鋅、錳、鈷和堿土金屬元素等均被EDTA掩蔽。釩酸根的干擾可在酸性較大的溶液中,加入亞硫酸鈉煮沸使還原為VO2+消除其干擾。由于一般鉬礦中很少有鈾存在,鈾的干擾可不予考慮。鎢的干擾沒有簡便的方法消除,因此本法只適用于不含鎢的試樣。

4 準確度與精密度試驗

按照2.2.2操作步驟分析標準樣品BH 0314-4和GSB03-1563-2003的結(jié)果如表4所示。其相對標準偏差分別為0.09%和0.08%。測量值與標準值基本吻合,結(jié)果令人滿意。

5 實際樣品分析

按2.2.2分析方法對實際樣品進行分析,其分析結(jié)果與國標 GB/T 5059.1-1985方法分析結(jié)果進行比較,其結(jié)果如表5所示。

表4 標樣BH0314-4、GSB03-1563-2003的分析結(jié)果Table 4 Testing results for the standard sam ples of BH0314-4 and GSB03-1563-2003 ω/%

表5 快速分析方法與國標分析方法的分析結(jié)果對照Table 5 Com parison of the rapid analysismethod with the in ternational analysismethods ω/%

通過對GB/T 5059.1-1985的改進,其分析結(jié)果偏差在標準范圍內(nèi),表明快速分析方法準確度較高,能滿足日常分析的要求。

6 結(jié)語

GB/T 5059.1-1985分析方法步驟繁瑣,費時費力,要求操作者技能高,不適宜企業(yè)大批量的檢測。通過對 GB/T5059.1-1985的改進,應用快速分析法分析鉬鐵中鉬量,操作簡便、快捷易學、分析精度高、準確度好,能滿足企業(yè)生產(chǎn)大批量測定工作的要求。

[1]劉珍.化驗員讀本[M].北京:化學工業(yè)出版社,2008: 279-285.

[2]冶金工業(yè)部信息標準研究院標準研究部 GB/T5059.1-1985 8-羥基喹啉重量法測定鉬量[S].北京:中國標準出版社,1997.

[3]李啟華,余錦.工廠化驗員速查手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社.2009:304-310.

[4]馮先進,屈太原.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)最新應用進展[J].中國無機分析化學,2011,1(1):46-52.

Rapid Analysis of Molybdenum Element in Molybdenum-iron

HE Meirong,LUO Xiqing,CHENJun
(Jiangyin Xing Cheng Special Steel Works Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu,214429,China)

Acco rding to standard GB/T 5059.1-1985,diluted nitric acid was used to dissolve the samp les and EDTA was used as amasking agent.In the ammonium acetate-acetic acid(p H4.5)buffer solution,8-hydroxyquinoline and molybdenum formed a yellow precipitate.The precipitate was dried to be anhydrous hydroxyquinoline salt[MoO2(C9H6NO)2]and its weight was measured.The op timal testing conditions including thep Hvalue at which p recipitation occurred,aging time and the amount of precipitant were selected.At last,a fast,accurate and economic analysismethod was developed.Thismethod has high precision and good accuracy and fully meets the requirements for production analysis.

molybdenum-iron;molybdenum;rapid analysis;app lication

O655.1

A

2095-1035(2011)03-0053-02

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0012

2011-06-16

2011-07-27

何美容,女,工程師,主要從事冶金材料分析測試研究。E-mail:lxiqing99@sina.com