菜頭腎脂溶性成分研究

謝自新，張園，蔡進(jìn)章，林觀樣，董建勇

（1.溫州醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院，浙江 溫州 325035；2.溫州醫(yī)學(xué)院附屬第二醫(yī)院 藥劑科，浙江 溫州325000；3.溫州醫(yī)學(xué)院附屬第一醫(yī)院 藥劑科，浙江 溫州 325000）

菜頭腎（Championel lasarcorrhizus）又名肉根馬藍(lán)，土太子參，為爵床科黃掠草屬的多年生草本植物，為浙江特有種，其名最早見(jiàn)于《植物分類(lèi)學(xué)報(bào)》[1]。該植物是浙南、浙西南地區(qū)廣為流傳的一味民間草藥，為浙南地區(qū)常用補(bǔ)腎方劑“七腎湯”的君藥。性味微甘，涼。塊狀肉質(zhì)根養(yǎng)陰補(bǔ)腎，用于腎虛腰痛，陰虛牙痛，遷延型或慢性肝炎，腎炎或腎盂腎炎等。莖、葉清熱解毒，用于急性傳染性肝炎，外用治疔瘡癤腫，肌腱扭傷。目前已實(shí)現(xiàn)了人工栽培。至今菜頭腎的化學(xué)成分研究鮮見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。為了更好的利用這一資源，進(jìn)一步研究其作用機(jī)制，我們對(duì)其脂溶性成分進(jìn)行了分離鑒定，確定主要成分63種。現(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器和試藥

Agilent6890N-5975B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)惠普公司）；石油醚（沸程60～90 ℃）為國(guó)產(chǎn)分析純（上海試劑總廠）。

植物于2007年9月采自浙江省溫州市平陽(yáng)縣，由溫州醫(yī)學(xué)院附屬第二醫(yī)院藥劑科蔡進(jìn)章副主任藥師和溫州醫(yī)學(xué)院附屬第一醫(yī)院藥劑科林觀樣副主任藥師鑒定為菜頭腎C.s a r c o r r h i z u s。塊狀肉質(zhì)根，自然干燥，粉碎。

2 GC-MS分析條件

2.1 色譜條件 HP-5MS石英彈性毛細(xì)管柱（30 m×250μ m×0.25μ m）。載氣He，流量1 mL·min-1。進(jìn)樣口溫度250 ℃。色譜柱初始溫度70 ℃，保持3 min，以8 ℃每分鐘程序升溫至280 ℃，保留20 min。進(jìn)樣量1 μ L，不分流進(jìn)樣。

2.2 質(zhì)譜條件 離子源EI70eV。離子源溫度230 ℃。四極桿溫度150 ℃。質(zhì)量范圍50～500 m/z全程掃描。Nist譜庫(kù)檢索對(duì)照。

3 分析樣品的制備

溶劑為石油醚常壓精餾收集的60～70 ℃的餾分。菜頭腎粗粉75 g，石油醚200 mL室溫浸提2次，每次48 h，合并浸液，過(guò)濾去渣，常壓、70 ℃回收溶劑，得乳白色石油醚提取物，移入10 mL量瓶中，加石油醚至刻度，搖勻，過(guò)0.45μ m濾膜，作為供試品溶液。另取等量精餾石油醚，常壓、70 ℃回收溶劑，殘留液移入10 mL量瓶中，加石油醚至刻度，過(guò)0.45 μm濾膜，作空白對(duì)照品溶液。

4 結(jié)果和討論

采用Agilent6890N-5975B 按上述條件對(duì)菜頭腎脂溶性成分進(jìn)行分析，得總離子流圖和分析表，對(duì)總離子流圖中的主要條峰經(jīng)質(zhì)譜掃描得質(zhì)譜圖，經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，按各色譜峰的質(zhì)譜裂片與數(shù)據(jù)庫(kù)文獻(xiàn)核對(duì)，并根據(jù)空白對(duì)照品溶液扣除石油醚溶劑殘留峰。確定主要脂溶性成分63種，并對(duì)色譜峰用面積歸一化法確定各組分得質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 菜頭腎脂溶性63種主要化學(xué)成分總結(jié)表

接表1

菜頭腎脂溶性成分主要為：2，2，6三甲基-1-（3-甲基-1，3-布他酮）-5-亞甲基-7-氧雜三環(huán)[4，1，0]庚烷（55.05%）、4，7，7-三甲基-雙環(huán)[2，2，1]庚-2-酮（34.60%）、2-甲基-3-（3-甲基-丁二烯基）-2-（4-甲基-3-戊烯基）環(huán)氧丁烷（1.40%）、4，8α-二甲基-6-（1-甲基乙烯基）-3，5，6，7，8，8α六氫化萘（0.85%）、癸烷（0.73%）、萘（0.67%）、3-乙氧基-（3，β）-膽甾-5-烯（0.52%）、角鯊烯（0.40%）、3-甲基-1-乙基苯酚（0.36%）、2-辛基-鄰苯二甲酸酯（0.33%）、（3，β）-豆甾-5，22雙烯-3-醇醋酸鹽（0.29%）、2-甲基烯丙基鄰苯二甲酸乙酯（0.27%）、4-甲基-3-環(huán)己烯-1-甲醛（0.27%）、9-羥基-9-硼雜雙環(huán)[3，3，1]壬烷（0.22%）、4-羥基環(huán)己酮（0.20%）、2-甲基-十四烷基亞硫酸酯（0.20%）等。

[1] 林泉. 浙南藥用植物中得一新種——菜頭腎[J].植物分類(lèi)學(xué)報(bào),1975,13(2):93-94.

[2] 《浙南本草新編》編寫(xiě)組.浙南本草新編[M].杭州:浙江人民出版社,1976:324-326.

[3] 浙江藥用植物志編寫(xiě)委員會(huì).浙江藥用植物志(下冊(cè))[M].杭州:浙江科學(xué)技術(shù)出版社,1994:1189-1190.