七水硫酸鎂干燥脫水制取一水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)研究

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(中節(jié)能六合天融環(huán)保科技有限公司，北京 100085)

一水硫酸鎂可作為雙元素肥料(含Mg和S)[1]、飼料添加劑，還可用于印染行業(yè)、制革行業(yè)、水泥行業(yè)、造紙行業(yè)等，是工業(yè)不可缺少的重要原料之一。七水硫酸鎂較一水硫酸鎂相比，含硫鎂成分較低、售價(jià)不高、市場(chǎng)有限，生產(chǎn)一水硫酸鎂可以進(jìn)一步增加硫酸鎂產(chǎn)品的附加值。然而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)一水硫酸鎂通常是用菱苦土與硫酸反應(yīng)制得，這種方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質(zhì)較低，主要表現(xiàn)在：硫鎂成分[w(MgO)=22%，w(S)=18%]遠(yuǎn)低于國(guó)外產(chǎn)品[w(MgO)≥27%，w(S)≥22%]，水不溶物含量高，含有硫酸顯酸性等[1]。如何利用現(xiàn)有七水硫酸鎂制取高附加值的一水硫酸鎂成為一個(gè)重要的研究課題。七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂大致可分為高溫結(jié)晶和干燥脫水兩種方法。筆者在查閱分析文獻(xiàn)[2-5]及掌握小試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，結(jié)合公司實(shí)際情況，擬采用盤(pán)式干燥機(jī)直接干燥七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂。

1 實(shí)驗(yàn)方案

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

原料均采用同一批次的七水硫酸鎂，外觀為無(wú)色小顆粒結(jié)晶體，其滿(mǎn)足工業(yè)七水硫酸鎂(HG/T 2680—1995)一等品標(biāo)準(zhǔn)要求。通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)擬獲得產(chǎn)品為白色粉末狀一水硫酸鎂，其滿(mǎn)足技術(shù)指標(biāo)Q/NFJ-03-022—2001中關(guān)于工業(yè)合格品的品質(zhì)要求。

表1 原料七水硫酸鎂成分分析 %

1.2 實(shí)驗(yàn)流程

七水硫酸鎂在120 ℃時(shí)開(kāi)始失去6分子結(jié)晶水，約250 ℃時(shí)失去全部結(jié)晶水，且在該溫度變化過(guò)程中物料不會(huì)發(fā)生變性。利用硫酸鎂這一物性特點(diǎn)，采用直接干燥方法制取一水硫酸鎂。

1.3 采樣方案

在干燥盤(pán)上設(shè)定4個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)行采樣。為了獲取相同時(shí)刻的樣品，設(shè)定加料后5、8、10 min各采樣一次。根據(jù)實(shí)際干燥效果，如需延長(zhǎng)干燥時(shí)間時(shí)，每間隔3～5 min補(bǔ)采一次。采樣后立即用樣品袋封存。在保證樣品測(cè)試準(zhǔn)確的情況下，盡可能減少樣品采集數(shù)量，以保證在多次取樣后不影響干燥物質(zhì)的總量大小。經(jīng)過(guò)嘗試，確定每點(diǎn)采樣量為5 g。

1.4 檢驗(yàn)方案

依據(jù)HJ/T 2680—1995中的規(guī)定對(duì)七水硫酸鎂進(jìn)行檢驗(yàn)，檢測(cè)項(xiàng)目包括：主含量(以MgSO4·7H2O計(jì))和氯化物(以Cl計(jì))含量。根據(jù)Q/NFJ-03-022—2001的技術(shù)指標(biāo)要求，以MgO含量為一水硫酸鎂的考核指標(biāo)，認(rèn)定當(dāng)產(chǎn)品的MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于24.5%時(shí)即為工業(yè)合格品，其MgO的檢驗(yàn)方法亦參見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 2680—1995中的規(guī)定。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

盤(pán)式連續(xù)干燥器是一種新型傳導(dǎo)式干燥設(shè)備，具有連續(xù)運(yùn)行、密閉操作、蒸發(fā)強(qiáng)度大、濕度梯度分布合理、動(dòng)力消耗低、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，其配置簡(jiǎn)單，不使用熱風(fēng)作為加熱介質(zhì)。盤(pán)式連續(xù)干燥器由干燥盤(pán)、耙臂、裝在耙臂上的若干耙葉、碾磙、主軸、傳動(dòng)裝置、外殼等組成，中空的干燥盤(pán)內(nèi)通入加熱介質(zhì)。物料在干燥盤(pán)面上由耙葉輸送、翻動(dòng)，呈阿基米德螺線軌跡運(yùn)動(dòng)，在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中被干燥盤(pán)加熱，進(jìn)行傳熱、傳質(zhì)完成干燥作業(yè)，根據(jù)被干燥物料的產(chǎn)量、性質(zhì)、初始及最終含水量，確定干燥盤(pán)層數(shù)(干燥面積)。盤(pán)式干燥器立式工作，濕物料由頂部的加料口加入，通過(guò)每層干燥盤(pán)后由干燥器的底部排出，整個(gè)干燥過(guò)程常壓操作，從物料中釋放出的水蒸氣直接排入空氣，尾氣主要成分是水蒸氣，不夾帶被干燥好的產(chǎn)品。該系統(tǒng)組成如表2所示。

表2 盤(pán)式干燥系統(tǒng)

3 數(shù)據(jù)分析

3.1 無(wú)返料情況

采用盤(pán)式干燥器在不進(jìn)行返料的情況下，進(jìn)行了11組實(shí)驗(yàn)，得到數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 盤(pán)式干燥無(wú)返料時(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表3結(jié)果表明，干燥盤(pán)溫度對(duì)干燥效果有重要影響。在相同的攪拌轉(zhuǎn)速下，干燥溫度在140 ℃和150 ℃時(shí)，物料滿(mǎn)足技術(shù)指標(biāo)要求的干燥時(shí)間分別為32 min和23 min，干燥時(shí)間均較長(zhǎng)，這是由于干燥溫度低，加熱原物料和蒸發(fā)水分的推動(dòng)力低，耗時(shí)長(zhǎng)。另外在140 ℃下進(jìn)行操作，干燥過(guò)程中盤(pán)面出現(xiàn)了大面積的粘底現(xiàn)象，對(duì)干燥過(guò)程極為不利，操作中應(yīng)避開(kāi)此溫度。干燥溫度在160 ℃時(shí)，干燥時(shí)間控制在10～20 min內(nèi)，物料經(jīng)干燥基本可達(dá)到工業(yè)合格品品質(zhì)要求。干燥溫度在180 ℃時(shí)，干燥時(shí)間控制在18 min內(nèi)，干燥效果很好，其在干燥10 min時(shí)已達(dá)到工業(yè)合格品品質(zhì)要求，這是由于干燥溫度高，原物料被加熱至自溶的時(shí)間很短，自溶后的水分蒸發(fā)速率也較高，加速了干燥過(guò)程的完成。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的觀察和結(jié)果的分析可知，干燥過(guò)程中盤(pán)面溫度不能低于160 ℃。

表3結(jié)果還表明，盤(pán)式干燥器的攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)干燥效果也有重要影響。如3#、5#數(shù)據(jù)所示，在相同的干燥溫度和干燥時(shí)間下，轉(zhuǎn)速控制在15r/min時(shí)物料干燥達(dá)到預(yù)期要求，而轉(zhuǎn)速控制在25 r/min時(shí)物料尚未干燥至品質(zhì)要求。可能存在的原因如下：1)物料的加熱與水汽蒸發(fā)所需的熱量主要來(lái)自其與盤(pán)面的接觸傳熱，而轉(zhuǎn)速的大小控制著耙葉翻動(dòng)物料和碾磙壓實(shí)物料的頻率，從而影響了物料與盤(pán)面的接觸時(shí)間，影響了傳熱效果；2)耙葉翻動(dòng)物料的過(guò)程，也是增加物料與空氣接觸面積的過(guò)程，受熱蒸發(fā)出來(lái)的水汽得以更快地轉(zhuǎn)移至空氣中，增加干燥速率。轉(zhuǎn)速在15 r/min時(shí)，第一種因素起主導(dǎo)作用，物料與盤(pán)體接觸時(shí)間長(zhǎng)，干燥效果好；轉(zhuǎn)速在25 r/min時(shí)，第二種因素起主導(dǎo)作用，物料中水汽的散失速率高，干燥效果好。考慮攪拌過(guò)程耙葉對(duì)盤(pán)面的磨損，應(yīng)選擇較低的轉(zhuǎn)速。通過(guò)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的觀察和數(shù)據(jù)的綜合對(duì)比可知，攪拌轉(zhuǎn)速影響物料傳熱效果更為顯著，攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在15 r/min或43 r/min(當(dāng)干燥物料量較大時(shí)，低轉(zhuǎn)速往往不能滿(mǎn)足加熱干燥與翻料的時(shí)間要求，因此需要采用較高一些的轉(zhuǎn)速，43 r/min時(shí)未達(dá)標(biāo)的那組數(shù)據(jù)可認(rèn)為是存在實(shí)驗(yàn)誤差)。

盤(pán)式干燥機(jī)在160 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速為15 r/min時(shí)的干燥強(qiáng)度(以水計(jì))為4.1 kg/(m2·h)，每平方米面積上每小時(shí)內(nèi)可以干燥約8 kg的七水硫酸鎂。

3.2 有返料情況

采用盤(pán)式干燥器在有返料的情況下，進(jìn)行了5組實(shí)驗(yàn)，得到數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 盤(pán)式干燥有返料時(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表4結(jié)果表明，返料比例對(duì)盤(pán)式干燥器的干燥效果無(wú)顯著影響。在160 ℃、12 r/min、初始加料時(shí)另有30.9%的返料的情況下，經(jīng)過(guò)5 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。在160 ℃、12 r/min、初始加料時(shí)另有70.7%的返料的情況下，經(jīng)過(guò)8 min干燥，物料仍未能達(dá)到品質(zhì)要求。在160 ℃、43 r/min、初始加料時(shí)另有24.4%的返料的情況下，經(jīng)過(guò)10 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。在170 ℃、62 r/min、初始加料時(shí)另有65.0%的返料的情況下，經(jīng)過(guò)9 min干燥，物料達(dá)到品質(zhì)要求。在190 ℃、12 r/min、初始加料時(shí)另有74.7%的返料的情況下，經(jīng)過(guò)8 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。綜合分析有返料實(shí)驗(yàn)與無(wú)返料實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)：干燥盤(pán)上的物料量對(duì)干燥效果有很大影響，這里的物料量也包括返料。

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的觀察，可以發(fā)現(xiàn)：返料與原料混合后可以明顯減少干燥盤(pán)粘底現(xiàn)象的發(fā)生，當(dāng)返料比大于30%時(shí)，干燥過(guò)程中無(wú)粘底現(xiàn)象(在耙葉和碾磙正常運(yùn)作的情況下)。

4 工業(yè)放大生產(chǎn)預(yù)測(cè)

利用盤(pán)式干燥機(jī)處理1.4 t/h的七水硫酸鎂，初始含濕量為51.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，最終干燥到一水硫酸鎂的含濕量為13%。熱源為導(dǎo)熱油。根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)，進(jìn)行設(shè)備選型計(jì)算，確定使用2臺(tái)PLG30/20B型盤(pán)式連續(xù)干燥器。整個(gè)干燥系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)如表5所示。

表5 干燥系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)

5 總結(jié)

使用盤(pán)式干燥機(jī)干燥七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，盤(pán)式干燥機(jī)在160 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速為15 r/min情況下的干燥強(qiáng)度(以水計(jì))為4.1 kg/(m2·h)。適當(dāng)延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以得到品質(zhì)更高的一水硫酸鎂。使用盤(pán)式干燥機(jī)可以較好地生產(chǎn)出滿(mǎn)足品質(zhì)要求的一水硫酸鎂，單位產(chǎn)品能耗適中，單位產(chǎn)品凈收益在合理范圍內(nèi)。

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