淺析常用建筑鋼材檢測(cè)方法

趙小珍

（深圳市太科檢驗(yàn)有限公司，廣東 深圳 518000）

淺析常用建筑鋼材檢測(cè)方法

趙小珍

（深圳市太科檢驗(yàn)有限公司，廣東 深圳 518000）

建筑鋼材是建筑工程質(zhì)量的重要基礎(chǔ)，它不僅關(guān)系到整體工程的質(zhì)量，更關(guān)系到人民群眾生命財(cái)產(chǎn)的安全。因此，建筑鋼材質(zhì)量檢驗(yàn)成為人們最關(guān)注的話題。文章針對(duì)建筑鋼材化學(xué)元素檢測(cè)進(jìn)行了分析。

建筑鋼材；化學(xué)元素；檢測(cè)方法

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)體制改革，質(zhì)量是工程建設(shè)的重要方針，而建筑材料是質(zhì)量的根本。在建筑業(yè)，鋼材的應(yīng)用至關(guān)重要，而鋼材質(zhì)量的優(yōu)劣更是起決定作用。評(píng)價(jià)其質(zhì)量的優(yōu)劣的方法有兩種，一種是檢驗(yàn)其物理性能，另一種是檢驗(yàn)其化學(xué)性能。本文筆者分析了化學(xué)性能中五元素 C、s、Si、Mn、P的檢測(cè)方法。

1 碳、硫兩元素的檢測(cè)

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，各種型號(hào)的碳硫聯(lián)測(cè)儀相繼涌現(xiàn)，用這種儀器檢測(cè)既簡(jiǎn)單又快捷，其準(zhǔn)確度滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB223.1－81和GB223.2－81之要求。

而對(duì)于硅、錳、磷三元素的測(cè)定建議采用國(guó)標(biāo)法，其分別為 GB/T223.5－1997、GB223.63－88、GB223.59－87。但有的實(shí)驗(yàn)室采用的是簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)方法。其雖說操作簡(jiǎn)單，而每次需用標(biāo)準(zhǔn)樣品定標(biāo)，如果標(biāo)準(zhǔn)樣品值測(cè)得準(zhǔn)，被測(cè)試樣的值就會(huì)準(zhǔn)確些，反之，就很難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。而且其也不符合標(biāo)準(zhǔn)法的要求。如果實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備進(jìn)行國(guó)家認(rèn)可，其他方法更是不允許的。以下就是按國(guó)標(biāo)法與實(shí)際經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合檢測(cè)Si、Mn、P的實(shí)驗(yàn)過程。

實(shí)驗(yàn)步驟：首先在進(jìn)行稱樣時(shí)，稱樣量應(yīng)視樣品的種類及含量而定，如果是低合金鋼類，一般Si、Mn均稱0.1000 g左右；若為碳鋼類，其均稱0.2 000 g左右；而測(cè)磷稱樣量不分種類均稱0.2000 g左右。

2 Si元素的測(cè)定

2.1 溶解試料

將稱好的試料置于100 mL鋼鐵量瓶中，加入30m1（1＋17）硫酸，緩慢溫?zé)嶂猎嚵贤耆芙猓灰蠓胁⒉粩嘌a(bǔ)充蒸發(fā)失去的水分，以免溶液體積顯著減少。

2.2 制備試液

煮沸，滴加高錳酸鉀溶液（40 g/L）至析出二氧化錳水合物沉淀，再煮沸1 min，滴加亞硝酸鈉溶液（100 g/L）至試液清亮，繼續(xù)煮沸1～2 min，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

2.3 顯色

移取10.00 mL試液兩份，一份做顯色溶液，另一份做參比溶液，分別置于50 mL的容量瓶中。

（1）顯色溶液：小心加入5.0 mL鉬酸銨溶液（50 g/L），混勻，靜置15 min后，加入10 草酸溶液，混勻，待沉淀溶解后30 s內(nèi)，加入5 mL硫酸亞鐵銨溶液（60 g/L），用水稀釋至刻度，混勻。

（2）參比溶液：加入10.0 mL草酸溶液（50dE），5.0 mL鉬酸銨溶液（50 g/L），5.0 mL硫酸亞鐵銨溶液（60 g/L），用水稀釋至刻度，混勻。

2.4 測(cè)量吸光度

將部分顯色溶液移人l cm的吸收皿中，以參比溶液為參比，于分光光度計(jì)810 hm處，測(cè)量各溶液的吸光度值。

2.5 繪制工作曲線

稱取數(shù)份與試料質(zhì)量相同且已知其硅含量的純鐵，置于數(shù)個(gè)100 mL鋼鐵量瓶中，移取0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μg/m1，分別置于前述數(shù)個(gè)鋼鐵量瓶中，以下按四步進(jìn)行，用測(cè)得的吸光度值為橫坐標(biāo)，用硅標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硅量和純鐵中的硅量之和為縱坐標(biāo)，在Windows excel電子表格軟件中輸入，繪制出工作曲線。同時(shí)得相關(guān)系數(shù)correl＝0.9 990以上，其相關(guān)系數(shù)越接近1.0 000，其工作曲線愈在一條直線上，繪制的工作曲線也越成功。一元線性回歸方程為 m＝kx＋b，通過這個(gè)公式即可得出試樣所含的硅量。

2.6 分析結(jié)果及其表示

式中，M：通過一元線性回歸方程計(jì)算而得的硅量，g；

M0：試料量，g；

V：試液的總體積，mL；

V1：分液的體積，mL。

3 Mn元素的測(cè)定

（1）試樣參照量

表1 試樣參照量表

（2）將試樣置于100 mL鋼鐵量瓶中，加15 mL硝酸（1＋4），低溫加熱溶解。

（3）加10 mL磷酸一高氯酸混合酸（3＋1），加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加10 mL硫酸（1＋11），再加10 mL高碘酸鈉（鉀）溶液（5%），加熱至沸并保持2～3 min，冷卻至室溫，用不含還原物質(zhì)的水（見注）稀釋至刻度，混勻。

（4）表1將部分顯色溶液移入l cm的吸收皿中，向剩余的顯色溶液中邊搖動(dòng)邊滴加亞硝酸鈉溶液（1%）至紫紅色剛好退去，將此溶液移入另一吸收皿做為參比，在分光光度計(jì)530 nm處測(cè)量其吸光度，通過回歸方程計(jì)算出錳量。

（5）工作曲線的繪制。按表1移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（500μg/mL）至100 mL鋼鐵量瓶中，以下按步驟（3）（4）進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，錳量為縱坐標(biāo)，通過Windows excd軟件繪制工作曲線，從而得相關(guān)系數(shù)及回歸方程m＝kx＋b。

（6）分析結(jié)果的計(jì)算

式中：M：通過回歸方程計(jì)算而得的錳量，g；

M0：試樣量，g。

4 P元素的測(cè)定

（1）空白試驗(yàn)。隨同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。

（2）將試樣置于100 mL鋼鐵量瓶中，加10 mL硝酸一鹽酸混合酸（1＋2），加熱溶解，加8 mL高氯酸，蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，稍冷，加10 mL氫溴酸一鹽酸混合酸（1＋2），揮砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5 mL氫溴酸一鹽酸混合酸，再揮砷一次，繼續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙進(jìn)而達(dá)到燒杯內(nèi)部透明并回流3～4 min，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。

（3）冷卻，加10 mL硫酸（1＋5）溶解鹽類，滴加亞硝酸鈉溶液（10%），將鉻還原至低價(jià)并過量 1～2滴，煮沸驅(qū)除氮氧化物，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。移取10.00 mL試液兩份，分別置于25 mL的容量瓶中。

（4）加2.0 mL硫酸（1＋5），0.3mL酒石酸銻鉀（0.27%），2.0 mL淀粉溶液［（1%）用時(shí)加熱至透明冷卻使用）］，2.0 mL抗壞血酸溶液（3%），每加一種溶液均需搖勻。

（5）一份加5.0mL鉬酸銨溶液（2%），搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。另一份不加鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

（6）在20～30 ℃放置10 min后，移入l cm比色皿中，以不加鉬酸銨溶液的一份為參比，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700 nm處，測(cè)量其吸光度，減去隨同試樣空白的吸光度，通過回歸方程計(jì)算出磷量。

（7）工作曲線的繪制：移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷標(biāo)液（2 g/mL），分別置于6個(gè)25 mL容量瓶中，加5mL鐵溶液（4 g/L）。以下按（4）（5）步驟進(jìn)行，在20～30 ℃放置10 min后，移入l cm比色皿中，以水為參比，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700 nm處測(cè)量其吸光度，減去試劑空白的吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，磷量為縱坐標(biāo)，在Windows excel中繪制工作曲線，在相關(guān)系數(shù)達(dá)到要求的情況下，得出一元線性回歸方程m＝kx＋b。

（8）分析結(jié)果的計(jì)算：

式中：M：通過回歸方程計(jì)算的磷量，g；

M0：試樣量，g；

V：試液的總體積，mL；

V1：分取試液的體積，mL。

說明：①在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)，用100 mL鋼鐵量瓶可以提高效率，減小誤差。在稀釋至刻度后，用膠塞蓋緊量瓶口，搖勻。②不含還原物質(zhì)的水的配置：每100 mL蒸餾水在煮沸后，用l mL硫酸（1＋3）酸化，加入幾粒高碘酸鈉（鉀），繼續(xù)煮沸幾分鐘，冷卻使用（現(xiàn)用現(xiàn)配）。③在配置硝酸＋鹽酸混合酸（1＋2）和氫溴酸＋鹽酸混合酸（1＋2）時(shí)，不宜多配，使用時(shí)間不宜過長(zhǎng)。④在測(cè)錳的過程中，加完10 mL硫酸（1＋1）后，最好不再用水稀釋并保持爐溫（調(diào)壓器在175 V左右）不宜過高，否則溶液很易飛濺傷人。

5 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，建筑建材偽劣不達(dá)標(biāo)，會(huì)直接影響公共利益和公眾安全，因而，建筑建材的質(zhì)量越來越成為人們所關(guān)注的熱點(diǎn)。因此，作為建筑材料檢測(cè)人員，要加強(qiáng)學(xué)習(xí)，不斷提高檢測(cè)技術(shù)水平，確保建筑材料的質(zhì)量。

1 李建輝.測(cè)量的不確定度在鋼材檢測(cè)過程中的應(yīng)用［J］.山東建材，2006（01）

2 郝曉紅、洪國(guó)銘.SOPC技術(shù)在鋼材檢測(cè)上的應(yīng)用［J］.自動(dòng)化技術(shù)與應(yīng)用，2009（06）

Discussion on the Detection Method of Common Construction Steel

Zhao Xiaozhen

The construction steel is an important foundation for the quality of construction project.It is not only related to the quality of overall project, but also related to the security of people’s lives and properties.Therefore, the quality inspection of construction steel is becoming a concerning topic.This paper analyzes the chemical element detection of construction steel.

construction steel; chemical element; detection method

TG142.15

A

1000－8136（2011）06－0028－02