均勻沉淀法制備負載型雙金屬催化劑的正交實驗研究*

別 妙，陳 龍，黃 濤，何 贠，羅 凡，李建芬

（武漢工業學院 化學與環境工程學院，湖北 武漢 430023）

NiO是一種新型多功能精細無機材料，在光、電、磁及催化方面具有特殊的性能，主要用來生產高效催化劑、磁性材料、電池電極、氣體傳感器和電子材料等[1，2]，尤其在生物質氣化和熱解過程中，對焦油成分的去除和氣體重整具有獨特的催化活性。加入活性成分Co的化合物后，能顯著提高催化劑的選擇性和活性，避免催化劑失活[3]。其合成方法較多，但通常采用化學沉淀法[4，5]和沉淀轉化法[6]，這是由于沉淀法工藝簡單，成本低，便于實現工業化生產。然而均勻沉淀法具有反應條件溫和，易于控制，工藝簡單，原料成本低等優點，能獲得粒度均勻致密，純度更高的納米顆粒，而且納米顆粒容易洗滌，避免了雜質的共沉淀，因而更容易實現工業化。

本研究以 NiCl2·6H2O 和 Co（NO3）2·6H2O 為原料，Al2O3為載體，CO（NH2）2為沉淀劑，采用均勻沉淀法制備了負載型雙金屬催化劑（Ni-Co/γ-Al2O3）。同時利用正交實驗探討了不同工藝參數如反應溫度、反應時間、反應物配比對制備雙金屬催化劑的影響，確定了最佳工藝條件。

1 實驗部分

1.1 主要原料

NiCl2·6H2O（分析純）；Co（NO3）2·6H2O（分析純）；尿素；球狀Al2O3；去離子水等。

1.2 負載型Ni-Co/γ-Al2O3催化劑的制備

根據預先設計的實驗方案，準確稱取一定比例的 NiCl2·6H2O、Co（NO3）2·6H2O 和尿素，加入 100 mL去離子水溶解，配制成一定濃度的溶液。稱取10 g左右的Al2O3微球（2～3mm）放入250 mL三頸瓶底部，將配好的溶液倒入三頸瓶內，置于DF-101B集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中油浴加熱。在設定的溫度下反應一定的時間后，有藍綠色的沉淀負載在氧化鋁球體的表面，反應結束后，冷卻陳化2 h，將前軀體過濾、水洗至中性，然后放入干燥箱中105℃干燥6 h。……