李 萍, 郝靜燕, 趙 杰, 段洪濤
(大連理工大學材料科學與工程學院,遼寧大連 116024)
由于具有許多普通材料無法比擬的優良性質,鈦合金在航空、生物和其他高科技領域得到普遍關注[1].其中近β型鈦合金以其良好的熱處理強化效果、抗蠕變性能與成型性,喚起國內外學者對其進行研究與開發的熱情[2].
隨著對近β型鈦合金性能要求的提高,人們在合金的冶煉以及熱處理工藝方法上不斷進行摸索與研究.如將鍛造溫度從950℃升高到980℃,可以將Ti-Nb-Ta-Zr鈦合金的抗拉強度提高約30%、塑性增加約12%、彈性模量提高約37%[3];改變加工工藝,則可以使Ti-Zr-Sn-Mo-Nb(TLM)合金的強度和彈性模量降低約4.1%,而延伸率增加38%[4].
Ti27Nb8Zr是具有我國獨立知識產權的近β型鈦合金.前期研究發現,熱軋態的Ti27Nb8Zr合金在800℃固溶處理后,具有較好的塑性,但強度較低[5].為了進一步提高合金的強度,將其在350~500℃(Δt=50℃)進行時效處理.鑒于超聲波在介質中的傳播速度與介質特性及狀態相關,本文進行“聲速法無損評價時效溫度對Ti27Nb8Zr彈性性能的影響”研究.應用超聲水浸聚焦法并結合縱波掠入射方法測量超聲波在時效樣品中的傳播速度;基于聲波在各向同性、均勻固體介質中傳播規律,推算時效樣品的彈性性能指標;結合時效樣品微結構轉變,分析并討論彈性性能指標的變化.
在真空自耗電弧爐中熔煉Ti27Nb8Zr合金,而后在感應爐中重熔,經熱軋處理后將其空冷.鑒于熱軋合金中存在的殘余應力對合金的變形、穩定性和抗疲勞性能都有影響,因此,需要對合金進行固溶處理,即將Ti27Nb8Zr合金加熱到800℃保溫1 h.為進一步提高合金的強度,繼續對固溶合金進行時效處理,將其在350、400、450、500℃分別時效12 h后,在空氣中進一步冷卻.以氬氣做保護氣氛,在井式真空加熱爐中完成上述熱處理過程.隨后,將所有時效樣品加工成 3 mm×9 mm的圓柱體,為便于聲速測量,通過磨削和拋光使得樣品的上下表面平行.
聲波在各向同性、連續均勻固體物質中傳播時,彈性性能可表示為[6]

式中:ρ為試樣密度,vl為縱波聲速,vs為橫波聲速,E為彈性模量,G為切變模量,K為體積模量,μ為泊松比.
因此,通過對聲速、密度的測定,即可得到彈性模量(E)、切變模量(G)、體積模量(K)和泊松比μ.
實驗所用試樣直徑較小,而聚焦探頭能夠改善聲束指向性,并提高聲能,故在本研究中將超聲水浸聚焦法與縱波掠入射法相結合用于聲速測量[7].研究所用超聲波縱波探頭的標稱頻率為5 MHz,焦斑直徑不超過0.6 mm,每個樣品上測6點,取平均值;采用精度為0.1 mg的電子天平,基于阿基米德原理獲得各個試樣的密度.每個試樣測量3次,求得其平均值.
不同時效狀態下的XRD譜和金相組織如圖1、2所示.將Ti27Nb8Zr合金進行熱軋處理并空冷到室溫,對應微觀組織包含大量的β相和少量的α″相.固溶處理后,合金的微觀組織由均勻分布的等軸狀再結晶晶粒構成,其相組成為亞穩β相和馬氏體α″相;此后的時效過程中,亞穩的β相和α″相繼續分解,且隨著時效溫度的提高,相組成存在顯著的差異.在350、400℃得到的時效組織均為β+ω相,對應450℃的時效組織為β+α+ω相,500℃時效組織為穩定的β+α相.

圖1 不同狀態下Ti27Nb8Zr的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of Ti27Nb8Zr in various states
圖3給出了Ti27Nb8Zr合金在不同時效溫度下縱波聲速(vl)和橫波聲速(vs)的變化規律,時效溫度對彈性性能的影響如圖4所示.

圖2 Ti27Nb8Zr合金時效金相組織Fig.2 Microstructures of Ti27Nb8Zr at different aging temperatures

圖3 聲速隨時效溫度的變化Fig.3 The variation of velocities with aging temperature

圖4 彈性性能與時效溫度的相關性Fig.4 The correlation of elastic indices and aging temperature
由圖3、4可知,提高時效溫度,超聲波速度單調遞減,彈性性能指標呈現與超聲波速度相似的變化.整個時效過程中,彈性模量與切變模量分別降低27%和30%,體積模量變化很小,僅下降了3%,泊松比增大了12%.從圖3、4還可以看出,對應不同的溫度區間,指標變化也有顯著差異.時效溫度為350、400℃時,聲速以及彈性指標幾乎不發生變化,提高時效溫度到500℃,彈性模量與切變模量的變化顯著,對應降低26.3%、28.9%.
彈性性能指標表征了原子間結合力大小,其受原子間距、晶體結構和材料內部相變等因素影響[8].對時效過程組織結構與彈性性能的綜合分析可知:固溶處理產生的馬氏體在不同時效溫度下能夠分解成形態與含量均不同的相,這成為合金彈性性能指標改變的主要因素.
對應350、400℃的較低時效溫度,處于亞穩狀態的β相分解為βp(溶質原子貧化區)和βr(溶質原子富集區),貧化區發生ω相的形核與長大,富集區則轉變為穩定的β相;與此同時,α″相因發生馬氏體逆轉變,成為亞穩的β相,隨后轉變為β+ω相[9].對應上述兩個溫度的時效組織均由β+ω相組成,故其彈性性能指標的變化較小.
提高時效溫度到450℃,ω相發生聚集,有少量的α相析出,微觀組織由β相、ω相以及少量的α相組成;進一步觀察發現,ω相減少,β相增多.ω相是介于α相與β相之間的一種過渡相,具有硬度高、脆性大以及彈性性能指標較高的特點[10];相對于ω相,α相和β相的彈性性能指標較低[11],綜上分析:該溫度下彈性性能指標的降低可歸因為合金中ω相的減少以及α相、β相的增多.
將合金在500℃繼續時效,通過先析出均勻形核的、細顆粒的α相,使α″相中的穩定元素富化(α″r),再轉變成亞穩β相,最后轉變成穩定的β+α相;亞穩β相則分解為βp和βr相,貧化區形核析出α相,富化區轉變為穩定的β相[9],所以在該溫度下得到由β+α相組成的穩定的時效組織.彈性性能指標的顯著降低與ω相的消失密切相關.
(1)提高時效溫度,超聲波速度與彈性性能指標呈現單調降低的趨勢.其中E、G的變化較大,分別為27%、30%,K降低3%,μ提高12%.
(2)時效組織中各組成相類型與數量的變化,是誘發合金彈性性能指標改變的主要因素.
(3)Ti27Nb8Zr合金彈性性能指標的降低與時效組織的轉變密切相關.350、400℃時效組織均為β和ω兩相,二者彈性性能指標的差別較小;時效溫度提高到450℃,除β和ω相外還有少量的α相從ω相中析出,彈性性能指標的降低與α相、β相的逐漸增多以及ω相的減少相關;500℃時,時效組織由α相和β相組成,ω相完全消失,這使得彈性性能指標顯著降低.
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