流動相pH值對地西泮、艾司唑侖、氯氮卓、三唑侖HPLC色譜行為的影響*

王蔚昕，張春水，黃 星

（公安部物證鑒定中心，北京 100038）

地西泮、艾司唑侖、氯氮卓、三唑侖屬于苯二氮卓類藥物，具備抗焦慮、催眠、抗痙攣等廣泛卓越的藥理特性和良好的安全性，但同時長期服用此類藥物也會產生依賴性，導致該類藥物的濫用現象[1]。地西泮、艾司唑侖、氯氮卓、三唑侖都為我國精神藥品品種目錄收載藥品，受國家管制，但截至目前，在法庭科學領域還缺乏對4種藥物高效液相分析方法的系統研究。本實驗綜合考察了流動相PH值對苯二氮卓類藥物HPLC色譜行為的影響，以期通過基礎性數據的積累，為苯二氮卓類藥物高效液相方法的開發提供參考依據。

1 實驗部分

1.1 試劑與標準品

地西泮、艾司唑侖、三唑侖、氯氮卓標準品；0.1M磷酸緩沖液（H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4）；乙腈。

1.2 主要儀器及實驗條件

日本島津LC20AD液相色譜儀；SPD-M20A二極管陣列檢測器；CTO-20A柱溫箱；SIL-20A自動進樣器；LCsolution高效液相色譜管理系統。

色譜柱為 inertsil ODS-SP 5μ4.6×150mm（pH適用范圍為PH2～7.5），柱溫為40℃，流動相組成：有機相為乙腈、水相為0.1M磷酸緩沖液，洗脫程序為有機相、水相比例由25∶75經20min梯度洗脫至45∶55，并在此比例上維持 5min，流速 1.0mL·min-1，進樣量1μL，舒樂安定、三唑侖檢測波長為220nm，安定檢測波長為230nm，氯氮卓檢測波長為265nm。

1.3 實驗操作

1.3.1 標準溶液的配制 稱取地西泮、艾司唑侖、三唑侖、氯氮卓標準物質各適量，分別放入10mL容量瓶中，加入5mL甲醇振蕩溶解后，用甲醇稀釋至刻度，配制成約1.0mg·mL-1標準溶液。

1.3.2 緩沖溶液的配制

表1 緩沖溶液的配制Tab.1 Preparation of buffer solution

1.3.3 分析過程 分別以不同pH值0.1M磷酸緩沖液作為流動相的水相，取上述標準溶液在上述實驗條件下進樣分析，考察保留時間、拖尾因子、峰面積3個指標（每個樣品相同條件下重復進樣3次，各指標取平均值）。……