用恒溫皂化法提升白酒總脂指標的檢測效率

■文/王福德 楊西紅

在白酒類產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗中，總脂是非常關鍵的一項技術指標。我們在工作實踐中注意到，很多制售假劣白酒的不法分子為了獲取最大利益，往往將其勾兌的假劣白酒打上名牌高度白酒的商標，像茅臺、五糧液等。這時總脂的含量就成為判定白酒質(zhì)量的關鍵，因為高度酒與低度酒的總脂含量標準差異是非常巨大的。

國標GB/T20821-2007規(guī)定，普通白酒涉及總脂的判定標準為：高度酒不得低于0.4克每升，低度酒不得低于0.2克每升，低于這個標準就可判定為不合格產(chǎn)品。所以在判定白酒產(chǎn)品質(zhì)量，識別假冒偽劣的過程中，總脂含量具有重要參考價值。

按照國標規(guī)定，白酒總脂含量的測定采用的是水浴回流提取法。這種方法受設備、人力等檢驗資源的限制，檢驗工作效率往往非常低。通常情況下，一個樣品進行水浴消化的時間就要半個小時，再加上滴定操作的環(huán)節(jié)，一個樣品的總脂含量檢測大約要45分鐘的時間。那么有沒有更簡便易行的辦法，既能保證檢測數(shù)據(jù)的準確性，又能有效提升檢驗工作的效率呢？筆者在長期的檢驗實踐中，摸索出了一種簡易實用的好方法——恒溫皂化法，它可以有效突破檢驗設施設備和檢驗人員數(shù)量的限制，對于較短時間內(nèi)大批量檢測白酒產(chǎn)品質(zhì)量具有很好的支持效果。為讓更多的檢驗人員了解掌握這一技術，特撰文進行介紹。

兩種檢測方法的介紹

（一） 水浴回流提取法

按照國標檢驗方法，總脂的檢測使用的是水浴回流提取法，其具體操作過程如下：

吸樣品50ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑，以0.1mol的氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色且不過量，記錄氫氧化鈉滴定所用量。然后準確加入0.1mol的氫氧化鈉標準滴定溶液25ml。搖勻后裝上冷凝管，冷卻水溫度宜低于15度，于沸水浴上回流30分鐘，取下冷卻后，用硫酸標準滴定溶液0.1mol進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄標準溶液消耗體積。同時吸取乙醇無脂溶液，按上面的操作方法做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

（二）恒溫皂化法

吸50ml樣品于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol的氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色，且不過量，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再次準確加入0.1mol的氫氧化鈉標準滴定溶液25ml，搖勻后用橡膠瓶塞塞好回流瓶，然后將其置于40度的恒溫箱內(nèi)進行恒溫皂化，在時間達到24小時后取出，然后用0.1mol的硫酸標準滴定溶液進行滴定，使微紅色完全消失時為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇無脂溶液50ml做空白試驗。

檢測數(shù)據(jù)準確性比較

通過長期的檢驗實踐，我們發(fā)現(xiàn)在40度的恒溫環(huán)境下皂化反應處理的樣品檢測的總脂含量數(shù)據(jù)與使用國標水浴回流提取法測出的數(shù)據(jù)是完全一致的。需要說明的是，這里建議使用的40度溫度環(huán)境，是我們在長期的檢驗實踐中得出的最佳溫度值，溫度過低，容易出現(xiàn)皂化反應不完全，溫度過高，則可能出現(xiàn)樣品蒸發(fā)流失。

為了說明這個結論，我們使用同一白酒樣品做了8個平行樣，其中四個使用國標規(guī)定的水浴回流提取法，四個則使用恒溫皂化法，數(shù)據(jù)如下（數(shù)據(jù)單位為克/升）：

檢驗方法 樣品一 樣品二 樣品三 樣品四水浴回流提取法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233恒溫皂化法 2.8233 2.8233 2.8233 2.8233

按照白酒檢測方法規(guī)定，同一樣品的平行樣品在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過平均值的2%，顯然上述比對檢驗的數(shù)據(jù)足以讓大家相信恒溫皂化法的可靠性是無可置疑的，完全可以替代國標的水浴回流提取法。

檢驗效率的比較

通常情況下，普通化驗室使用水浴回流提取法的效率是非常低下的，受設備和人員限制，半個小時的水浴回流提取操作成為限制工作效率的關鍵環(huán)節(jié)。在一般的綜合化驗室中，水浴回流設備不會太多，頂多有一兩套，而每套設備消化一個樣品的時間必須達到半個小時時間，這在大批量的檢驗任務中就形成了突出的矛盾。

而恒溫皂化法則可以有效解決這一問題，在限制工作效率的水浴回流提取這一環(huán)節(jié)上，使用恒溫皂化能一次實現(xiàn)多個樣品的皂化反應，以普通恒溫箱計算，一次可以對50個左右的樣品進行皂化處理，假如這些樣品按國標的水浴回流提取法操作，至少需要25個小時，而恒溫皂化僅需要24個小時就可以完成，這個時間表面上看是相差不大，但要知道，很多技術檢驗機構也是實行8小時工作制，也就是說，水浴回流提取法要做3天的工作，使用恒溫皂化法一天即可完成，假如恒溫箱數(shù)量夠多的話，這個效率仍然可以成倍提升。因此，恒溫皂化法是解決大批量白酒檢驗任務時最經(jīng)濟有效的好辦法。

在食品質(zhì)量安全監(jiān)管中，白酒產(chǎn)品的質(zhì)量安全監(jiān)管是一個重點。特別是隨著食用酒精納入食品生產(chǎn)許可管理后，針對白酒類產(chǎn)品開展的質(zhì)量抽檢工作越來越多，迫切需要技術機構提供更加準確迅捷的檢驗服務，恒溫皂化法恰恰是解決這一問題的最佳方案。我們建議其他技術機構的同行們不妨嘗試這種新辦法，通過有效提升檢驗服務效率，為食品質(zhì)量安全監(jiān)管工作提供更好的技術保障。