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運用手持技術(shù)測定尿素的摩爾質(zhì)量

2011-03-07 07:59:16馮雪琦馬宏佳
化學(xué)教與學(xué) 2011年6期
關(guān)鍵詞:實驗

馮雪琦 馬宏佳

(南京師范大學(xué)課程與教學(xué)研究所 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院 江蘇 南京 210046)

一、問題的提出

人教版教材《化學(xué)》(九年級下冊)在第十一單元《鹽化肥》中指出——公路上的積雪可以用氯化鈉來消除。在實際的教學(xué)過程中,學(xué)生對食鹽融化積雪的原理不知甚解。原來,非揮發(fā)性溶質(zhì)溶解在溶劑中后,溶液的凝固點會低于純?nèi)軇移淠厅c降低值只與溶質(zhì)的分子數(shù)有關(guān)而與溶質(zhì)的種類無關(guān),這種性質(zhì)稱為稀溶液的依數(shù)性。因此,當(dāng)向積雪中加入氯化鈉后,體系凝固點的降低促使冰雪融化。

經(jīng)查閱資料,在稀溶液中,溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量已知的前提下,根據(jù)溶液凝固點的降低值可以測定出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。本實驗即以冰乙酸為溶劑、尿素作溶質(zhì),運用手持技術(shù)監(jiān)測溶劑在加入溶質(zhì)前后凝固點的變化情況,從而計算出尿素的摩爾質(zhì)量。

二、實驗原理

一定壓力下,固態(tài)物質(zhì)與液態(tài)物質(zhì)呈相平衡時的溫度稱為該物質(zhì)的凝固點。拉烏爾用實驗證明了,溶液的凝固點下降ΔTf(即純?nèi)軇〢與溶液B的凝固點之差)與溶液的質(zhì)量摩爾濃度bB呈正比:

通常情況下,測定凝固點的方法是將溶液逐漸冷卻,使其結(jié)晶。但是,實際上溶液冷卻到凝固點,往往并不析出晶體。這是因為新相的形成需要一定的能量,故結(jié)晶并不析出,這就是所謂的過冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶,由結(jié)晶放出的凝固熱使體系溫度回升至凝固點。

三、實驗過程

1.試劑與儀器

Vernier溫度傳感器及數(shù)據(jù)采集器、分析天平、酒精燈、試管、燒杯;冰乙酸(分析純)、尿素(分析純)、粗鹽、冰塊。

2.實驗步驟

(1)冷劑準(zhǔn)備及溫度調(diào)節(jié)

向200mL燒杯中裝入適量的冰塊和水,取適量粗鹽與冰水混合,使冷劑溫度達(dá)到-2℃~3℃。實驗時冷劑應(yīng)經(jīng)常攪拌,并間斷地補充少量的碎冰或食鹽,使冷劑溫度基本保持不變。

(2)溶劑凝固點的測定

將Vernier數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器、計算機三者連接(見圖1)。 雙擊“Logger Pro”軟件,設(shè)置采集長度:600秒,取樣速度:1樣本/秒。向干燥的試管內(nèi)加入約10mL冰乙酸,加熱試管使冰乙酸的溫度高于其凝固點。將溫度傳感器插入試管中,待溫度穩(wěn)定后將其放入冰水浴中(試管中液面高度低于冷水浴液面),并點擊 “采集”按鈕。用溫度計傳感器緩慢攪拌,使溶劑較快地冷卻。當(dāng)溫度低于凝固點0.2~0.3℃時急速攪拌(防止過冷),促使固體析出。當(dāng)固體析出時,溫度迅速回升,立即改為緩慢勻速攪拌。待數(shù)據(jù)采集停止后,選中圖中的穩(wěn)定階段,點擊按鈕,統(tǒng)計得出此段的平均值即為冰乙酸的凝固點。

(3)溶液凝固點的測定

用分析天平稱量mAg冰乙酸和mBg尿素。將準(zhǔn)確稱量的尿素加入盛有冰乙酸的試管(注意不要粘于試管壁上),加熱試管,同(2)測定溶液的溫度隨時間的變化關(guān)系。

圖1 實驗裝置圖

3.實驗數(shù)據(jù)與分析

(1)溶劑凝固點的測定

選中溫度回升后的平穩(wěn)階段進行擬合,求得該段的平均值為15.71℃。如圖2,冰乙酸的凝固點是15.71℃。

圖2 冰乙酸的冷卻曲線

(2)溶液凝固點的測定

圖3 實驗1中乙酸-尿素體系的冷卻曲線

文獻中查得冰乙酸的凝固點下降常數(shù)為3.9 K·kg·mol-1,五次實驗測得的實驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 五次實驗的實驗結(jié)果

根據(jù)表1中的測量數(shù)據(jù)可以算出尿素的摩爾質(zhì)量,其算術(shù)平均值為59.93g/mol,實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.61g/mol。測量值與理論值(60.06g/mol)的平均誤差b=0.13g/mol,相對誤差R=0.22%,說明測量結(jié)果的準(zhǔn)確度較好。

四、實驗說明

(1)實驗所用試管必須潔凈、干燥。

(2)在冷卻過程中,使用溫度傳感器輕輕地充分?jǐn)嚢瑁悦獍褬悠窞R在試管內(nèi)壁上。

(3)為了避免冰乙酸的大量揮發(fā),在每次測完冰乙酸的凝固點后,最好都換成新的溶劑,溶入尿素后再測定溶液的凝固點。

(4)根據(jù)稀溶液的依數(shù)性,溶質(zhì)加入的量要少;太多則不符合稀溶液的條件,太少凝固點下降不明顯。

(5)在冰乙酸-尿素體系中,冰乙酸與尿素發(fā)生了縮合反應(yīng)。在該體系中的溶質(zhì)即發(fā)生了變化,但因反應(yīng)前后化學(xué)計量數(shù)相等,且加入尿素的質(zhì)量符合稀溶液的標(biāo)準(zhǔn),故消耗的冰乙酸和生成的水對體系的影響,在誤差允許的范圍內(nèi)可以忽略不計。且為了降低縮合反應(yīng)發(fā)生的程度,采集數(shù)據(jù)前對溶液的加熱溫度不宜過高。

[1] 課程教材研究所等.化學(xué)(九年級下冊)[M].北京:人民教育出版社,2001:68

[2] 北京師范大學(xué)等校.無機化學(xué)(第4版)[M].北京:高等教育出版社,2002:302

[3] 夏海濤,許越,滕玉潔.物理化學(xué)實驗(第1版)[M].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,2003:37

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