FGH4096合金的動態再結晶與晶粒細化研究

謝興華, 姚澤坤, 寧永權, 郭鴻鎮, 陶 宇, 張義文

(1.西北工業大學材料學院,西安 710072;2.鋼鐵研究總院高溫材料中心,北京 100081)

粉末高溫合金由于具有組織均勻、無宏觀偏析、合金化程度高等優點,成為制造先進航空發動機渦輪盤的首選材料[1]。30多年中,粉末高溫合金發展已經歷了三代。FGH 4096粉末高溫合金屬于我國第二代粉末高溫合金材料,以其優秀的高溫強度和抗裂紋擴展能力受到航空發動機研究人員的極大重視[3]。但由粉末冶金工藝所帶來的原始顆粒邊界(PPB)、熱誘導孔洞(TIP)等組織缺陷極大的損害了高溫合金的力學性能和熱加工性能。美國普惠公司使用以大擠壓比的熱擠壓來粉碎PPB、焊合TIP,并誘導高溫合金發生充分的動態再結晶以得到組織均勻細小、熱加工性能優秀的高溫合金坯料的制坯工藝[3]。國內受多方面條件限制,尚無法實施該類工藝,但可通過塑性變形誘發動態再結晶得到細晶、無缺陷坯料[3]。本文研究了 FGH4096高溫合金熱變形中的動態再結晶的形核、發展規律和組織演化過程,并研究了合金的細晶化鍛造工藝。

1 實驗材料與方法

FGH4096合金名義化學成分(質量分數/%)為：Cr 15.5,Co 12.5,Mo 3.8,W 3.8,Nb 0.6,Ti 3.9,Al 2.0,B 0.006,Zr0.025,Ni Bal。本實驗采用的原材料由北京鋼鐵研究總院提供,母合金采用真空感應熔煉,等離子旋轉電極(PREP)方法制粉,粉末尺寸為 50～100μm,粉末經真空脫氣后裝入包套,封焊后進行熱等靜壓成型(HIP)。實驗用試樣用線切割法取自HIP態FGH4096合金,尺寸為φ8mm×12mm和φ40mm×70mm的圓柱形料,試樣變形前先進行1150℃/2h+AC的均勻化處理。

用Gleeble-1500D模擬器對φ8mm×12mm圓柱試樣進行 1080、1110和 1140℃下,應變速率分別為：0.02,0.2,1 s-1,變形量分別為15%,35%和 50%的恒溫、恒應變速率壓縮實驗。變形后迅速將試樣噴液冷卻至室溫,沿壓縮軸線方向將壓縮試樣對半切開制成金相樣品,研究動態再結晶組織的演化規律。并用HITACHI-H800透射電鏡觀察、分析動態再結晶的形核與發展規律,晶粒尺寸統計采用截線法完成。最后,用THP-6300A型液壓機對φ40mm×70mm試樣進行多方向累計變形量為150%的熱模鍛造(模具溫度930℃),以研究合金的細晶化鍛造工藝。

圖1 H IP態FGH 4096合金組織圖Fig.1 Opticalm icrographs of H IPed FGH 4096 alloy

2 實驗結果與分析

2.1 應力-應變曲線

圖2為不同變形機制下FGH4096合金的真實應力-應變曲線。由于FGH 4096合金中Co,Cr,Mo等合金元素有效地降低了合金基體 Ni的層錯能[2],使得合金發生動態再結晶的趨勢更為明顯[4]。在變形初期,流變應力快速增長達到峰值 σp,而后明顯降低直到達到一個較穩定的階段。這一階段材料變形產生的硬化和動態再結晶引起的軟化相互作用逐漸達到平衡[4]。合金的流變應力具有很高的溫度和應變速率敏感性,應力峰值 σp和穩態應力值σs隨溫度的降低和應變速率的增大而明顯增大。而應力峰值 σp所對應的臨界變形量 εp對于溫度的變化反應并不明顯,對于應變速率的變化卻相當敏感。在應變速率從 0.02s-1到 0.2s-1時,εp隨應變速率的增大而增加而應變速率從 0.2s-1到1s-1時, εp卻發生明顯降低(如 1080℃時,εp(0.02)=6.7%, εp(0.2)=18.7%,εp(1)=11.4%)。這表示在更高的應變速率下,材料更早的發生了動態再結晶軟化。發生這種現象的可能原因是：在應變速率足夠大時,變形晶粒內部能更快的積累畸變能,激發再結晶的發生[4]。在高變形溫度下,應變速率較大時,合金流變曲線還出現明顯的屈服降落現象[6](如圖 2a箭頭所指)。這是由于在高溫下合金以滑移機制進行變形時,總的宏觀塑性應變相當于各個滑移系位錯運動的總和。而高溫下合金初始組織中可動位錯密度較低,在應變速率較大的塑性變形過程中隨著更多滑移系的開動而產生交滑移后,可動位錯密度大幅提高,位錯運動速率隨之而下降,導致了臨界切應力的下降,從而在流變曲線上出現屈服降落現象。而在較低溫度下,無論應變速率高或低,由于初始位錯密度增大、位錯密度增速放緩,并在部分位錯發生交滑移和攀移的作用下,合金不出現明顯的屈服降落。

圖2 FGH 4096合金的流變曲線Fig.2 Flow curves of FGH 4096alloy deformed at：ˉε=1s-1(a);ˉε=0.2s-1(b);ˉε=0.02s-1(c)

2.2 動態再結晶形核規律的研究

通過觀察動態再結晶組織的透射電鏡(TEM)圖片(圖3),FGH 4096合金的動態再結晶形核區域可歸納為以下三類：

(1)原始顆粒邊界(PPB)：FGH4096粉末高溫合金動態再結晶易于在組織中大量存在的原始顆粒邊界(PPB)處發生。PPB主要由碳化物和碳氧化物組成,呈網狀分布于金屬粉末表面。其內部存在較多微觀孔洞但結構穩定,在熱變形中易于造成位錯的塞積,形成高儲能區,產生優先形核的條件[7]。在單向壓縮的過程中,PPB隨變形量的增大而產生畸變,并隨著動態再結晶的進行而逐漸破碎、消散,最后被動態再結晶晶粒完全取代(圖3a)。

(2)再結晶晶粒晶界：隨著熱變形的進行,新產生的再結晶晶粒內部將聚集足夠的能量發生新一輪的動態再結晶。由于再結晶晶核在形成與長大的過程中仍受剪切變形作用,故在再結晶晶粒晶界處容易生成反復形核、有限長大的細小的再結晶晶粒[4](圖3b)。

(3)孿晶源：FGH4096合金的熱變形組織中可以觀察到較多的孿晶組織。當位錯滑移受阻時,即易于產生孿晶[4]。熱變形中孿晶能改變晶界位相形成大角度晶界促進形核,并加快新晶粒與基體的分離,對促進再結晶起了積極作用[6](圖 3c)。

2.3 組織演變規律

圖3 FGH 4096動態再結晶形核的TEM顯微組織Fig.3 TEM micrographs of FGH 4096alloy showing dynam ic recrystal nucleation (a)PPB;(b)grain boundaries;(c)twin sourse

圖4a是經過變形溫度 1110℃,應變速率 1s-1條件下,變形量為15%的等溫壓縮后試樣中心部位組織。小變形量條件下 PPB具有優先形核的條件。組織中一些大的原始顆粒周圍環繞著細小再結晶晶粒形成“項鏈”組織[8](圖4a)。而隨著變形量的增大,原始顆粒被拉長的同時,其基體也逐漸被細小的再結晶晶粒所取代(圖 4b)。這說明“項鏈”組織是合金獲得完全再結晶組織前的過渡形態。當變形量達到 50%時,隨著畸變能進一步積累,再結晶的形核點將會有更多的選擇,再結晶晶粒進一步向原始顆粒內部發展,最終取代原始組織形成完全的等軸晶粒組織(圖4c)。

圖4 1110℃/1 s-1時不同變形量下FGH 4096的熱變形組織Fig.4 Opticalmicrographs of FGH 4096 alloy deformed under 1110℃/1 s-1 with different true strain：15%(a);35%(b);50%(c)

圖5反映的是50%變形量下FGH4096合金完全再結晶組織的平均晶粒尺寸隨著溫度和應變速率變化的情況(圖 5a)以及不同應變條件下晶粒尺寸與穩態應力之間的關系(圖 5b)。在給定的變形溫度下晶粒尺寸隨應變速率的增大而減小,而在給定的應變速率下晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大。結合應力 -應變曲線分析,在高溫下,原子熱運動更劇烈,強化相的溶解使得晶粒的變形和長大都變得更為容易,而低應變速率使得晶粒中畸變能積累速率變慢,不利于激發再結晶形核,但增加了晶粒長大的時間,故高溫、低速下材料的流變應力水平降低,塑性加工更為容易。但如此加工得到的晶粒組織較為粗大。而在低溫、高速下情況則與之相反,合金塑性變形難度有所增加,但有利得到均勻、細小的晶粒。

圖5 平均晶粒度d與變形條件(a)及穩態流動應力σs(b)之間的關系Fig.5 Plot of average grain size d vs.deformation conditions(a)and steady flow stressσs(b)

2.4 細晶化鍛造工藝研究

只經過單向壓縮的金屬坯料在摩擦力和壓力的作用一般呈鼓形(圖 6)[10]。變形主要集中于中心部位即Ⅱ區,動態再結晶亦集中發生于該區,其余Ⅰ區、Ⅲ區分別為難變形區和小變形區,未能進行充分的動態再結晶,故無法得到晶粒均勻、細小的無缺陷坯料組織。

圖6 單向變形坯料的鼓形形貌與變形分布Fig.6 Drum and different deformation regions created by simp lex comp ression

據此,可采用多方向鍛造,促使坯料內部變形均勻分布。根據圖 5選取變形條件：變形溫度1110℃,應變速率 1s-1。在液壓機上對坯料進行多方向,累積變形量為 150%的熱變形。最終得到的變形試樣組織如圖7所示：PPB完全消除,晶粒尺寸為 4μm左右。對比其他工藝,其在組織均勻性和晶粒細化程度上均有極大的改善(圖8)。這說明多方向應變引發的反復動態再結晶對于合金晶粒細化、消除粉末冶金缺陷具有顯著功效。

圖7 經過 1110℃/1s-1多方向鍛造后的FGH 4096顯微組織Fig.7 Microstructure of P/M FGH 4096 superalloy processed after 3 passesmultiaxially forging at 1110℃/1s-1

3 結論

(1)動態再結晶為FGH 4096合金的主要熱變形軟化機制。誘發合金動態再結晶發生的臨界應變量 εp與應變速率不呈線性關系,在高應變速率下εp可能變小,即FGH4096合金可能更早地發生動態再結晶。

圖8 不同條件下的FGH 4096組織狀況對比示意圖Fig.8 Schematic microstructure comparison of different statuses of P/M superalloy FGH 4096

(2)FGH4096粉末高溫合金的動態再結晶形核位置可歸納為以下三類：(a)原始顆粒邊界;(b)動態再結晶晶界處;(c)孿晶處。其中原始顆粒邊界具有優先形核的條件。

(3)熱變形量較小時,FGH4096合金將形成“項鏈”組織,這是形成完全再結晶組織前的過渡形態。變形量大于 50%時,合金能得到完全再結晶組織。

(4)升高變形溫度、降低應變速率,FGH 4096合金易得到粗大的晶粒組織;較低的變形溫度、較快的應變速率增加了變形難度,但有助于獲得均勻、細小的晶粒組織。

(5)多方向熱變形引發反復動態再結晶能夠消除合金組織缺陷、顯著細化晶粒組織。

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