水泥組分測定影響因素的分析

劉淑紅

（常州工程職業技術學院，常州 213164）

隨著水泥工藝的深入發展，混合材的種類和摻量也不斷增多。 但是過量的摻入混合材，會降低水泥早期強度,導致低溫性能、抗凍融性變差,以及破壞水泥結構等。因此，新國標通用硅酸鹽水泥標準中規定了水泥中所摻入混合材的種類和摻入量，并嚴格規定了混合材摻入量。

1 水泥組分的測定方法

通常是先采用選擇溶解法將礦渣、粉煤灰、火山灰質材料等組分從水泥中分離出來(稱為不溶渣)，通過公式計算其含量；再用常規方法測定三氧化硫含量，計算水泥中石膏的含量；測定二氧化碳的含量，計算水泥中石灰石的含量；最后用差減法計算水泥中熟料的含量，從而確定水泥的種類以及該水泥是否合格。采用標準為GB/T 12960—2007《水泥組分的定量測定》。

2 水泥組分測定影響因素

2.1 試樣制備的影響

水泥的取樣方法必須按照GB12573進行，試樣必須具有充分的代表性和均勻性。取樣后應混勻、篩分，全部通過0.080mm的方孔篩，混勻后裝入帶有磨口塞的瓶中，密封保存。試驗對通過和未通過0.080mm的方孔篩做了對比。試驗選取普通硅酸鹽水泥與復合硅酸鹽水泥進行試驗對比，得到如表1數據。

通過試驗可以看出，水泥試樣是否通過0.08mm的方孔篩對試驗結果有很大影響。若不通過0.08mm方孔篩過篩而直接稱樣進行試驗，會導致水泥細度過大，所測成分難以完全溶解，從而導致分析結果出現較大偏差。

表1 試樣是否通過0.08mm方孔篩的結果對比

同時，為了使水泥試樣能得到充分的攪拌，如果試驗中發現難以攪拌，可采取以下措施：

① 適當減少水泥試樣的量，但是不能過少，過少將影響水泥組分測定；

② 可以借助玻璃棒進行攪拌，但要注意最后對玻璃棒清洗及沖洗的水量。

2.2 試樣過濾洗滌操作的影響

在國標中，要求試樣的洗滌過濾必須迅速，如果過濾時間超過了20min應重新試驗。在試驗中發現，若濾液下降速度過慢，則會導致試驗數據偏高。玻璃砂芯漏斗使用多次之后如果洗滌方法不當，容易引起砂芯漏斗堵塞而造成過濾過慢，最終使試驗數據逐漸偏高。過濾次數對試驗的影響見表2。

2.3 EDTA溶液選擇溶解時pH的影響

表2 隨過濾次數的增多過濾速度減慢對試驗的影響

在用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定的試驗中，對溶解液pH值有嚴格規定：用氫氧化鈉溶液調整pH為11.60±0.05，在試驗操作過程中，pH值對試驗結果的影響做了以下試驗，進行對比，結果見表3。

由以上試驗說明：在pH值為11.40～12.00的范圍內，礦渣中不溶渣的含量穩定，硅酸鹽水泥的不溶渣含量隨著pH值的升高而有所降低。pH值偏低時，由于配位劑對水泥礦物的絡合效率降低，水泥礦物在規定時間內水化不完全而不能完全充分的溶解，當pH值大于11.40后，硅酸鹽水泥的不溶渣含量趨于穩定，所以溶解液最佳的pH值試驗要求為11.60±0.05。

2.4 溶解溫度與溶解液濃度的影響

在試驗中，標準對試驗溶解液的濃度、溫度均有所要求，選取火山灰與硅酸鹽水泥兩種物質作試驗對比：量取50ml水于200ml燒杯中，加入約0.5g試樣，攪拌分散5min，分別加入40ml濃度不同的鹽酸溶解液，另一方面控制不同的溶解溫度，溶解30min，測定不溶渣的含量。溶解液（HCl）濃度與溫度對火山灰及硅酸鹽水泥溶解情況的具體影響見表4。

從表中可以看出，火山灰質混合材料和硅酸鹽水泥的不溶渣含量受溫度、酸度影響較大。隨著酸度的增大、溫度的升高，火山灰質混合材溶解度增大；對于硅酸鹽水泥而言，隨著溶解液酸度的增大，不溶渣含量逐漸減少，當溶解液酸度增大到某一值時（假設溫度一定），其不溶渣的含量趨于某一定值。降低溶解液的溫度，可以抑制火山灰質混合材的溶解度。考慮到兩種試樣的溶解度受溶解液的酸度、溫度變化的影響情況，所以在試驗的過程中我們控制鹽酸溶解液酸度為1+2，溫度為10±2℃較為適宜。

表3 pH值對礦渣溶解度的影響

表4 不溶渣含量隨HCl濃度、溫度變化火山灰不溶渣含量

2.5 二氧化碳含量測定中磷酸加入量影響

在測定水泥組分時，要測定水泥中石灰石的含量，常用的方法有燒失量法、不溶物法等，首先測定CO2體積，在該法中要加入20ml磷酸，為確定磷酸含量對試驗的影響，我們測定溶解樣品耗酸量。分別配制石灰石摻入量：8%、12%、16%、20%、24%和28%的標準樣品進行選擇試驗，在同等的條件下，磷酸加入量的測定結果如表5所示。

表5 不同磷酸含量溶解時的測定結果

由表5看出，當磷酸含量在20ml時，樣品所測定的含量較為準確，所測樣品能完全被溶解。

3 總 結

在水泥組分測定的影響因素分析的過程中，通過以上試驗的分析，得出以下結論：

（1）試樣制備過程中，水泥試樣在試驗時一定要通過0.08mm的方孔篩。

（2）試樣的過濾等操作也對水泥組分測定有一定影響。若試驗中時間過長或多次使用而不正當的清洗，會導致漏斗堵塞，也會導致最終試驗結果偏高。

（3）EDTA溶解液的pH值應控制在11.60±0.05，pH值偏低時，由于配位劑對水泥礦物的絡合效率降低，致使水泥礦物在規定時間內難以水化完全、充分溶解。當pH值大于11.40后，不溶渣含量測定基本趨于穩定，所以在試驗中應控制pH值。

（4）在選擇鹽酸溶液溶解試樣時，溶解溫度和溶解液（HCl）的濃度對試驗結果均有所影響：隨著酸度的增大、溫度的升高，火山灰質混合材溶解度增大；對于硅酸鹽水泥而言，隨著溶解液酸度的增大，不溶渣含量逐漸減少，當溶解液酸度增大到某一值時，其不溶渣的含量趨于某一定值。降低溶解液的溫度，可以抑制火山灰質混合材的溶解度。

（5）在測定水泥中石灰石的含量時，我們采用的是測定CO2體積法，要加入適量的磷酸，磷酸含量過低，會使試樣不能完全溶解，從而致使水泥組分測定的石灰石含量偏低。

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