醋酸酐室溫?；y定聚酯多元醇中羥值的含量

蘇義華

（黑龍江省化工研究院，黑龍江 哈爾濱150078）

分析測試

醋酸酐室溫?；y定聚酯多元醇中羥值的含量

蘇義華

（黑龍江省化工研究院，黑龍江 哈爾濱150078）

本文介紹了利用醋酸酐室溫酰化法測定聚酯多元醇中的羥值含量。討論了水含量、稱樣量、?；瘻囟鹊目刂?、滴加速度等對測定結(jié)果的影響。嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)條件做，此法是一種既簡便又快速的測定方法。

醋酸酐；室溫；酰化法；測定；聚酯多元醇；羥值

Abstract：The determination of hydroxyl value of polyester polyol by acylation of acetic anhydride at room temperature was introduced.The effect factors of water content,sample weight,acylation temperature control,dropping speed to the resultswere discussed.Themethod is simple and fast strict to the conditions.

Key words：acetic anhydride;room temperature;acylation method;determination;polyester polyol;hydroxyl value

在聚氨酯材料的合成中，原料聚酯多元醇是其合成時(shí)的重要組分，而聚酯多元醇中的羥值是一個(gè)很重要的指標(biāo)。只有知道聚酯多元醇的羥值，才能根據(jù)預(yù)定的配方或設(shè)計(jì)思路計(jì)算各原料的相對用量。即只有準(zhǔn)確測定羥值的含量才能得到滿足要求的聚氨酯材料。另外，在聚酯多元醇的合成過程中，羥值的測定既是監(jiān)測反應(yīng)程度的手段，又是驗(yàn)證產(chǎn)品質(zhì)量是否符合要求的依據(jù)。所以，在很多種測試方法中選定一種合適的測定羥值的方法是至關(guān)重要的，能保證所測結(jié)果的準(zhǔn)確性。既能真正地起到監(jiān)測原材料的質(zhì)量，又能把握成品的質(zhì)量。在這里選擇了醋酸酐室溫?；y定羥值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

恒溫水??；150mL精密磨口塞碘量瓶；50mL堿式滴定管；5mL移液管；10mL量筒；分析天平（最大稱量 200g，分度值 0.1mg）。

醋酸酐（A.R.）；乙酸乙酯（A.R.）；高氯酸（G.R.，HClO4純度 70%～72%）；吡啶（A.R.）；0.5mol·L-1NaOH（A.R.）或 KOH（A.R.）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；蒸餾水；1%酚酞指示劑。

1.2 ?；瘎┑呐渲?/p>

干燥的瓶內(nèi)加入150mL乙酸乙酯、5mL醋酸酐、1.3mL高氯酸，搖勻后冰水冷卻0.5h，再加入25mL醋酸酐，搖勻后放入冰箱保存?！?br>