乙酸乙酯萃取-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定金錠中銻和鉍

1 引 言

鉍和銻是金錠中的主要雜質(zhì)元素，依據(jù)國家金錠標(biāo)準(zhǔn)[1]，鉍和銻是必檢項(xiàng)目。測試鉍和銻的國家標(biāo)準(zhǔn)方法[2]不可同時(shí)測定，且檢出限太高，對于高純金錠無法做到精確測定。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢出限低、儀器相對便宜的優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)和生物樣品分析[3，4]。本研究采用乙酸乙酯萃取-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測定金錠中銻和鉍的含量，檢出限低，完全滿足高純金錠中鉍和銻的含量分析。采用本方法對本公司高純金錠樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法吻合。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑 AFS-2300E氫化物發(fā)生-非色散型原子熒光光度計(jì)（北京科創(chuàng)海光公司）；鉍和銻硒高性能空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。1000 mg/L鉍和銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；乙酸乙酯；稀王水（HNO3-HCl-H2O，1∶3∶3，V/V）；HCl， HNO3，酒石酸為優(yōu)級純，500 g/L酒石酸溶液（預(yù)先凈化）；硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取5.0 g硫脲和5.0 g抗壞血酸，溶于100 mL水中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；KBH4溶液：稱取2 g NaOH溶于水，溶解后加入8.0 g KBH4，加水稀釋至400 mL；其它試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法 稱取1.000 g金錠樣品于100 mL燒杯中，加12 mL稀王水，蓋上表面皿，低溫加熱使試料完全分解，低溫蒸發(fā)至試液顏色呈棕褐色（冷卻后不能析出單體金），打開表皿揮發(fā)氮的氧化物，冷確至室溫。加1 mL 酒石酸溶液，冷卻至室溫。用去離子水將試液移入125 mL分液漏斗中，加25 mL乙酸乙脂，振蕩0.5 min，靜置分層，水相放入燒杯中（有機(jī)相另存供回收）。再將水相移入125 mL分液漏斗中，加20 mL乙酸乙脂，振蕩30 s，靜置分層，水相合并于燒杯中，將試液蒸發(fā)至5 mL左右，移入25 mL容量瓶中定容，搖勻。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。在選定的儀器工作條件下測定，根據(jù)待測元素銻和鉍的含量移取相應(yīng)體積的溶液至25 mL比色管，分別加入4 mL硫脲-抗壞血酸溶液和2 mL HCl，定容。30 min后，用AFS按選定的儀器條件和編好的程序與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測定。在原子熒光光譜儀上，測量被測元素的譜線強(qiáng)度，扣除空白值，從工作曲線上確定被測元素的質(zhì)量濃度。

2.3 儀器工作條件的選擇 通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了儀器的工作條件，主要工作參數(shù)如下：爐溫200 ℃，載氣流量400 mL/min，屏蔽氣流量900 mL/min，延遲時(shí)間1 s，讀數(shù)時(shí)間12 s；Bi和Sb的燈電流分別為50和45 mA。

2.4 工作曲線的繪制 分別移取適量Sb和Bi標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，逐步稀釋，

Determination of Antimony and Bismuth in Gold Ingots by

Ethyl Acetate Extraction-Hydride Generation-Atom

Fluorescence spectrometry

NI Ying-Rui*1，2， LI Zhong-Xi1，2， LI Hai-Tao1，2， MIN Ding-Ding1

1（Xi′an Qinjing Limited Liability Company of Shannxi Gold Grop， Xi an 710054）

2（Northwest Nonferrous Geological Research Institute， Xi an 710054）

Abstract A method was proposed for the simultaneous determination of antimony and bismuth in gold ingots by ethyl acetate extraction-hydride generation-atom fluorescence spectrometry. The detection limit of the method for bismuth and antimony was 0.13 and 0.012 mg/kg， respectively， the recovery rate was 92%－97% and the relative standard deviations were below 1.2%. The results indicated that the method is accurate with low detection limit. The analytical results were quite consistent with those by national standards method.

Keywords Gold ingaots; Antimony; Bismuth; Ethyl acetate; Hydride generation; Atom fluorescence spectrometry