粉粒農業物料水分測量方法探討

張夢珠，楊 艷，戈振揚

（昆明理工大學現代農業工程學院，云南 昆明 650224）

0 引 言

為了保證農業物料的質量，測量其水分含量是農業物料加工、儲藏、貿易等過程中必不可少的環節。因此，在農副產品的加工過程中，將水分含量作為工藝的一個關鍵控制參數具有重要的意義。如為了抑制微生物的生長繁殖以延長奶粉的保存期，其含水量應處于2.5%～3.0%之間，否則會引起返砂異或返潮[1]。所以為保證農業物料的質量并獲得更好的經濟效益，必須嚴格控制其水分含量。

粉粒體是物質的一種固有形態，對農業物料而言，其成分和狀態因具有較大的分散性而給粉粒農業物料水分在線測量造成困難，尤其是在干擾嚴重的加工現場。現有的快速失重式水分儀可以實現對燒結混合料的水分進行測量，但該水分儀因測量方式為間歇式而不利于控制指標的提高。電測法中的電導法在粉粒農業物料的水分測量中也曾用過，可這種方法受傳送帶上物料隨機波動的影響較大，且測量信號漂移因素會導致測量準確度的降低。由于粉粒農業物料中水分分布復雜，影響因素多[2]，很難同時滿足檢測精度和快速實時檢測的要求，故從水分測量的原理出發，探索粉粒農業物料更合理的水分測量方法和技術具有極其重要的意義，進而在一定程度上滿足實際生產中的迫切需求。

1 水分的測量方法及原理

水分的測量方法可分為直接法和間接法兩大類，直接法是通過干燥法和化學法而直接檢測出物料中的絕對含水量，其檢測原理簡單，準確度高，但因時耗長而不宜在線或現場測量；間接法則是通過濕度傳感器測量出電導率、介電常數等與水分有關的物理量，經轉換獲得物料的水分值[3]，響應快，攜帶方便，但需解決其因溫漂大、長期穩定性差等所帶來的問題。物料水分的常用測量方法、原理及其應用范圍見表1[4-5]。

自1960年以來，微波技術[6]一直是國內外物料水分測量的主流，微波技術受水分分布不均的影響小，為非接觸式測量。隨著水分測量方法研究的不斷改進與創新，濕度傳感器在水分測量中得到了不斷的發展。目前，濕敏元件正從簡單化向集成化、智能化、多功能化方向發展，如市場上的基于聚酰亞胺的溫濕壓集成傳感器[7]和CMOS工藝兼容的溫濕度傳感器[8]，因其在測量過程中簡化了對樣品的預處理，從而節省了測量過程中的耗材，具有重現性好、經濟、快速等優點。

2 粉粒農業物料的特性

2.1 粉粒農業物料水分存在形式

粉粒農業物料是指堆積在一起的大量未經包裝的粒狀、粉狀物料，幾何尺寸基本屬于同一量級的集合體。粉粒農業物料含水量的常用表示方法有干基法和濕基法2種。

在粉粒農業物料中，水分根據存在形式可以分為以下4種：（1）以完整分子形式存在于粉料外部的自由水，也稱為機械水，其排出溫度為120～150℃；（2）粘附于層間內以不完整分子形式存在的層間水，通常要排出這類水分需要的溫度處于300～500℃之間；（3）存在于物料晶格內部的結晶水，是不完整分子，要在200～800℃范圍內才能排出；（4）不以水分子形式存在的結構水，結構水與物料中其他成份牢固結合而直接參與了粉料內部結構組成。水分的計算方法采用的是經典的恒溫烘干法，先在烘爐里烘干器皿并在烘爐中進行冷卻；接下來稱量空器皿的重量記為a，在加入約3g的粉末稱重后記為b；然后在烘爐里將器皿敞口在102℃烘干3h；最后在烘爐里將器皿冷卻至室溫并記下其重量c。該方法的重復性可達到±1%，因此在水分檢測中選用恒溫烘干法做標定[9]。

水分的計算公式為

式中：a——器皿的質量；

b——器皿和粉末的質量；

c——器皿和干燥后粉末的質量。

2.2 粉粒農業物料的主要特性

（1）粒徑。粒徑是用來形容粒子尺寸大小的物理量，當被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質球體（或組合）最相近時，就把該球體的直徑（或組合）作為被測顆粒的等效粒徑，最大可達6mm，一般為 0.5～3mm。

（2）休止角。休止角是指粉粒農業物料堆積層的自由表面在靜平衡狀態下，與水平面形成的最大角度，也叫靜止摩擦角或堆積角。

（3）分散度。分散度反映粉體在空氣中分散的難易程度，其測量方法是將10 g試樣從一定高度落下后，測量接料盤外試樣占試樣總量的百分數，其與試樣的分散性、漂浮性和飛濺性有關，若分散度超過50%，說明該樣品具有很強的飛濺傾向。

表1 物料水分的常用測量方法、原理及其應用范圍

（4）吸濕性。吸濕性反映的是粉粒農業物料從周圍環境中吸取水分的能力，吸濕性不僅影響到測量結果的準確性，而且會加劇其他特性的作用，因此在設計水分檢測儀器時，對粉粒物料的這一特性應予以重視。

綜合來說，粉粒農業物料的特性對水分測量的影響是[10]：粉粒農業物料的吸濕性引起其水分增加、休止角增大、分散度減小、粒徑減小，使得粒子接近球形，導致粘附性增強，影響到測量準確度，同時損害測量儀器。為了解決這個問題，在設計水分儀時，應選用適當的制造材料，并在檢測儀器與粉粒農業物料直接接觸處采取一定的保護措施，以防止物料堆積在檢測儀器周圍而影響測量的真實性。此外，粉粒農業物料的溫度特性也是一個不可忽略的特性，當其溫度低于0℃時，物料易出現返潮或凍結而影響測量準確度；若其溫度超過120℃或是瞬時超過150℃時，會導致檢測儀器損壞，因而在進行粉粒農業物料水分檢測時要適度控制溫度。

3 粉粒農業物料的水分測量

目前典型的粉粒農業物料水分測量方法有中子測定法、紅外線測定法和電測法。

3.1 中子測定法

國內外中子測定法常用于水分的在線連續測量[11]，測出中子源產生的快速中子在次級反應中被氫原子慢化的慢中子數后，粉粒物料的水分值就反映出來了。因粉粒農業物料中的含氫量決定了中子源在高壓電沖擊作用下釋放的快中子單位時間內變成慢中子的數量，而物料的含水量與其含氫量成定比關系。該方法的局限性體現在直接測量的是含氫量，而物料中的結晶水、化合水和碳氫化合物中的氫都影響著含氫量，勢必導致計算復雜，耗費高。同時，中子水分儀使用的前提條件是計數率的穩定性，在純水中或物料中的固定測點，連續幾次測量的計數差應保證在5以內，超過5則認為儀器漂移，應對其進行調修[12]，而對于含水量低的粉粒物料，中子水分儀很難滿足其測量精度的需求。最新研究表明，對傳統的中子水分儀進行改進，即采用透射加散射測量方式對物料水分進行測量，可以有效降低被測量物料水分分布不均勻所引起的測量誤差，適用于水分分布復雜的現場測量[13]，但其精度依然不能夠滿足粉粒農業物料的測量要求。此外，采用中子測定法的響應速度慢，中子水分計的中子源多選用100 mCi Am-Be源，不僅成本高，其核輻射還需特殊防護。

3.2 紅外線測定法

相較傳統的恒溫烘干法、紅外線測定法可以在最短的時間內達到最大的加熱功率[14]，使樣品在高溫下得以快速干燥。粉粒農業物料中的水分測量利用了水分可吸收特定波長的紅外線這一特性，先測出從料面反射的光能量，再結合光電轉換和比量運算，便能準確測出水分值。目前，市場上的四束光紅外水分計的探頭應用了風冷和除塵保護措施，雖然在一定程度上解決了粉粒物料的粒度、顏色、表面特性對測量準確度的影響，但成本高，且物料成分和距離對準確度影響的問題仍很難解決。再者，用于燒結混合料水分測控的MMC-21水分測量控制系統，它以先進的MS-21紅外水分儀為核心，具有測量準確度不受環境相對濕度的影響等優點；采用了增強型濾光鏡鍍膜技術，可以有效避免空氣的絕對濕度對測量的干擾；針對性的采用了一些算法，大大提高測量精度[15]。但該系統采用的是加濕測量原則，其加入水分的含量高達20%以上，對粉粒農業物料而言，容易引起水分分布不均，不能精確實時地應用于其測量。

3.3 電測法

電測法的原理是利用傳感器將水分含量轉換為相應的電量進行測量[16]。其中接觸于粉粒農業物料的2個電極即為傳感元件。該法能夠在1%～100%范圍內進行全程測量，測量準確度可達0.25%～0.5%，響應速度快、靈敏度高、成本低，故廣泛應用于粉粒農業物料水分的在線實時測量，尤其適用于谷物、纖維類物料的水分測定。

綜合考慮成本、維護的方便性、測量精度以及水分分布對測量結果的影響，基于濕度傳感器的測量系統能更好地實現粉粒農業物料水分的測量。

4 濕度傳感器的原理及選擇

作為濕度傳感器核心的濕敏元件可分為高分子材料、電解質和多孔性陶瓷3類[17]。若根據輸出信號則可分為電阻型和電容型2類，下面將具體比較分析這2種濕度傳感器。

4.1 電容式濕度傳感器

測量原理是基于粉粒農業物料的相對介電常數遠遠小于水的相對介電常數[18]。對粉粒農業物料而言，在常溫下的相對介電常數為1.8～2.2，而水在16.3℃時，其相對介電常數高達81.5，在其他溫度下也約為80。粉粒農業物料含水量的多少直接影響其相對介電常數的變化，這樣就可以利用粉粒農業物料作電容器的極板間介質，當電容器的極板面積、板間距離為定值時，通過測量該電容的電容值變化即可測出粉粒物料的相對介電常數ε值，從而求出被測料的含水量[19]。電容式濕度傳感器不僅測量精度高，還具有非接觸式的優點。如采用復數電壓法測量方法，并利用MS320LF2407A作為主控器件設計的電容式濕度傳感器測試系統，能夠實現多通道濕度傳感器的高速、高精度自動化測量，在對30～100 pF的小電容測量時，其引用誤差為0.12%，可以實現高精度快速測量[20]。基于電容式濕度傳感器的谷物水分測量電路，具有測量范圍廣、測試速度快、計量標準、顯示直觀、使用方便等特點，且測量范圍為4%～24%，測量水分的準確度≤±0.5%，能夠滿足顆粒狀農業物料水分的測量要求[21]。如果改變一下測量探頭，其測量范圍和準確度也滿足粉粒農業物料水分測量的條件。

4.2 電阻式濕度傳感器

測量原理是電阻隨被測物料相對濕度（RH）的變化而變化。在不同濕度范圍內，電阻型濕度傳感器中的導電載流子是不同的，有電子、離子、質子和偶極子[22-25]。電阻式濕度傳感器的適用范圍比機械式傳感器廣、感應時間短、結構緊湊，目前市場上較常見的如磺化聚苯乙烯薄膜式濕度傳感器。就現有的電阻式濕度傳感器而言，多采用與敏感層粘著方式，相互保持一定間隔，對所配置的一對薄電極間的電阻變化進行測量。一般感濕層的電阻都很高，通過增大電極相對面積或縮小電極的間隔，以降低濕度傳感器的電阻值[26]。因此，勢必要對濕度傳感器降低的電阻值進行測量，但是當物料含水量很低時，電阻會很大，而電阻值過大時濕度傳感器輸出的測量電路就相當復雜，并且易受外來噪聲和漏阻的影響，很難保證傳感器測量的高準確度輸出。如DGJ-1型電阻式谷物水分測試儀，該裝置精確度高、穩定性好，但需要嚴格的控制環境條件，否則很難滿足水分示值的準確性和穩定性[27]，而粉粒農業物料的環境波動大，很難滿足其測量準確度的要求。

4.3 濕度傳感器的選擇

比較電容式濕度傳感器和電阻式濕度傳感器的測量原理，同時考慮測量的準確度要求，選擇電容式濕度傳感器來測量粉粒農業物料的含水量。根據被測物料不同，電容的電極結構也有所不同，主要有平板形、同心圓柱形等電極結構[28]。考慮到粉料休止角對測量的影響，選用圓錐形電極結構，且圓錐形電極結構可以比較有效地抑制人體感應。但是由于粉粒農業物料的含水量引起的電容量的變化很小，通常其含水量變化10%時電容值才變化幾pF。為了解決這一問題，需借助放大電路和轉換電路將其轉換成電壓信號輸出。

然而物料的相對介電常數受溫度的影響會發生明顯變化，故為消除溫度漂移，同時為保證測量的穩定性、實時性和精確性，實現誤差最小化，需要進行溫度補償。具體方法如Huang J等[29-30]所報道，可以簡單概括為：初設粉粒物料溫度范圍為T0-T1，再確定這2點溫度下的C-M關系曲線，并得到相應的水分值 M0、M1，此時的含水量就表示為 M=M1+（M1-M0）（T-T1）/（T1-T0），水分測量微機系統中還應包含有相應的校準公式處理軟件[31]。

5 基于電容式濕度傳感器的自動化水分測量系統

關于水分含量的自動化測量系統的報道也有很多，典型代表如2009年研制的一套用于檢測濕度傳感器性能的自動測試系統[32-33]。該文通過比較粉粒農業物料水分測量的幾種主要方法，參閱各種濕度測量電路的設計[34]，提出了基于電容式濕度傳感器的自動化水分測量系統。系統由激勵源、電容式濕度傳感器、振蕩電路、采樣-保持電路、檢波器、單片機以及相關組件構成。其中激勵源為7805集成電路，因其內部有熱過載、過流和短路保護，便于電路使用安全可靠；振蕩電路中的二極管穩幅電路簡單而經濟，在連續測量過程中維持了振蕩的條件；檢波器1和檢波器2將檢測到的水分信號分別連接至長尾式差動放大電路的2個輸入端，在抑制零漂的同時降低了共模信號的放大倍數，從而提高共模抑制比；單片機帶有A/D轉換芯片和LED液晶顯示器，其A/D轉換芯片對差動放大電路輸出的信號進行模/數轉換后，發送到LED液晶顯示器顯示出粉粒農業物料水份值，系統原理圖如圖1所示。

圖1 水分測量系統原理圖

6 結束語

基于電容式濕度傳感器的自動化水分測量系統不僅提高了準確度、效率，且簡化了數據的處理過程。目前，電容濕度傳感器用于粉粒農業物料水分測量的研究成果不乏其數，但依然存在一些明顯的不足，如測量值易受物料溫度、流動密度的影響，電容信號不能被準確放大、測量準確度不高等。亟待解決的問題就是如何提高電容傳感器測試的準確性、重復性和自動化程度。探討基于電容濕度傳感器，借助于單片機控制平臺和支持可視化編程的集成開發環境的自動測量系統，將成為水分測量技術的主流，高效融合各種測量方法和檢測系統的結構化技術將成為研究的焦點。

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