莪術乳安膠囊質量控制方法研究

郭奇慧，王曉玲

(洛陽市食品藥品檢驗所，河南 洛陽 471023)

莪術乳安膠囊為洛陽市乳腺病醫院的醫院制劑，該制劑是由莪術、黃芪、夏枯草、柴胡、赤芍、芥子、茯苓、延胡索等20余種藥材組成的膠囊，具舒肝解郁，活血止痛，化痰消癖，主治乳癖。用于乳腺小葉增生癥，乳房脹痛，慢性囊性增生病，乳腺腺病，男性乳房發育癥。為有效控制其制劑質量，本文參考有關文獻［1～9］對處方中的茯苓、芥子、延胡索進行了顯微鑒別;并對柴胡和赤芍進行了薄層色譜鑒別。結果鑒別專屬行強，方法簡便，便于操作，可作為該制劑的質量控制方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器 CAMAG薄層成像系統(瑞士CAMAG公司);CAMAG紫外分析儀(瑞士CAMAG公司);顯微鏡(CH30日本OLYMPLS);水浴鍋(HH－S26S);薄層板加熱器(TLC Plate HeaterⅢ瑞士CAMAG公司);BJ－ⅡA型智能崩解時限儀(天津市光學儀器廠);硅膠G(青島海洋化工廠生產)。

1.2 材料 樣品由洛陽市乳腺病醫院提供，批號為:(101120100922100513)，陰性樣品:由洛陽市乳腺病醫院制劑室提供，按處方比例，除去被檢藥材配制而成。對照品:柴胡皂苷a(批號:110777－200405)、柴胡皂苷c(批號:110779－200406)、柴胡皂苷d(批號:110778－200404)、芍藥苷(批號:11736－200934)購自中國藥品生物制品檢定所。所用試劑均為分析純，水為純凈水。

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別 取本品，置顯微鏡下觀察:不規則顆粒狀團塊及分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液漸漸溶化;菌絲無色或淡棕色，細長，稍彎曲，有分枝，直徑3～8 μm(茯苓)。種皮柵狀細胞1列，內壁及側壁增厚，表面觀呈類多角形垂周壁平直或細波狀彎曲(芥子)。糊化淀粉粒團塊淡黃色或近無色，呈類多角形或類圓形(延胡索)(圖1)。

2.2 薄層鑒別

2.2.1 柴胡的薄層鑒別

2.2.1.1 供試品溶液的制備 取本品內容物3 g，加甲醇20 mL回流1 h，過濾，濾液水浴蒸干，加水15 mL溶解，再用水飽和的正丁醇提取2次，每次15 mL，合并正丁醇液，加入等體積的氨試液，搖勻，放置使分層，分取上層液，回收正丁醇至干，殘渣加水5 mL使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5 cm，長12 cm)，以水50 mL洗脫，棄去水液，再用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。

圖1 顯微特征圖

2.2.1.2 對照品溶液的制備 取柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每mL各含0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。

2.2.1.3 陰性對照溶液的制備 取莪術乳安膠囊不含柴胡的樣品，同法制成陰性對照溶液。

2.2.1.4 柴胡的鑒別 吸取上述溶液各5 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷 － 乙酸乙酯 － 甲醇 － 甲酸(40∶5∶10∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%對二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1→10)，105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或黃色熒光斑點。陰性對照液無干擾(圖2)。

圖2 柴胡薄層色譜圖

2.2.2 赤芍的薄層鑒別

2.2.2.1 供試液的制備 取本品內容物10 g，加乙醇40 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2 mL使溶液，作為供試品溶液。

2.2.2.2 對照藥材及對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg溶液，作為對照品溶液。

2.2.2.3 陰性對照溶液的制備 取莪術乳安膠囊不含赤芍的樣品，同法制成陰性對照液。

2.2.2.4 赤芍的鑒別 分別吸取上述溶液各5 μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜中相應的位置上，顯相同的藍紫色斑點。陰性對照液無干擾(圖3)。

圖3 赤芍薄層色譜圖

3 討論

3.1 處方中藥味較多，成分復雜，所含皂苷類成分的藥材也較多，所以需要經過提取分離純化，才能達到較好的分離效果。

3.2 應注意溫度及相對濕度對實驗的影響。溫度過高會造成薄層斑點邊沿效應出現，在溫度較低時薄層分離效果較好。我們采用試驗溫度為9～16℃，相對濕度為45%～60%。

3.3 注意點樣量對實驗的影響，點樣量過大會造成斑點拖尾。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部)［S］.北京:中國醫藥科技出版社，2010.

［2］劉樹春，劉言，郭景強.藥品薄層色譜快速鑒別方法的研究［J］.天津藥學，2003，15(4):9－11.

［3］呂武清，龍新華，吳朝陽.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別［M］.北京:人民衛生出版社，1997:197－198.

［4］黃燕芬，洪行球.復方乳腺康顆粒劑中柴胡皂苷陳皮苷的薄層鑒別［J］.浙江中醫學院學報，2003，27(3):78－79.

［5］張寶秀.乙肝口服液中三七、赤芍、延胡索、當歸的薄層鑒別研究［J］.山西中醫學院學報，2007，7(4):50 －51.

［6］楊正裕，孫秀華，鄭虎占.黃芪赤風顆粒劑的薄層鑒別［J］.北京中醫藥大學學報，1999，22(5):76 －77.

［7］馮艷明，蔣新元，葉麗梅，等.漢丹肝樂膠囊的薄層色譜鑒別［J］.中成藥，2000，22(3):201 －202.

［8］梁毅，高平，張勤.活血止痛合劑的薄層鑒別研究［J］.時珍國醫國藥，2008，19(9):2210 －2212.

［9］冉蘭，王珊，晁若冰.荊防沖劑的薄層色譜鑒別［J］.華西藥學雜志，2000，15(2):134 －135.