超聲鑄造對AZ31鎂合金鑄錠及熱軋板材組織與性能的影響

余琨，薛新穎，毛大恒，李建平，胡亞男，李少君

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

鎂合金屬于典型的高比強(qiáng)度、高比剛度的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，其優(yōu)良的綜合力學(xué)性能具有代替鋼鐵、鋁合金等其他金屬結(jié)構(gòu)材料的潛力，在汽車、航空航天等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，被譽為 21世紀(jì)的綠色工程材料[1-4]。目前，要獲得高質(zhì)量的鎂合金產(chǎn)品，關(guān)鍵是要提供高品質(zhì)的鎂合金坯料，這是影響鎂合金材料后續(xù)加工產(chǎn)品的組織和性能的重要因素[5-7]。引入外場是一種有效地提高鎂合金鑄錠綜合性能、細(xì)化鎂合金鑄錠晶粒的方法，而超聲鑄造是鑄造過程中引入外場細(xì)化鎂合金晶粒簡便有效的方法之一[8-9]。在凝固過程中引入超聲外場時，可以使鎂合金晶粒獲得細(xì)化、提高第二相分布的均勻性。對鋁合金熔煉鑄造過程的研究表明，超聲震動可明顯細(xì)化鋁合金鑄錠的晶粒[10]。但是在鎂合金鑄造過程中引入超聲外場的研究工作不多，目前的一些研究工作主要針對鑄造用AZ91鎂合金的組織和性能的影響，LIU等[11]的研究表明在鑄造的過程中引入超聲震動可獲得比常規(guī)鑄造鑄錠更加均勻細(xì)小的鑄造組織；GAO等[8]指出在鑄造過程中引入超聲震動，當(dāng)超聲功率從0 W增加到700 W時，AZ91鎂合金的晶粒尺寸從202 μm減小到146 μm。然而，對于后續(xù)需要進(jìn)行熱變形的變形鎂合金，超聲外場引入到鑄造過程對合金鑄錠組織性能的影響，尤其對后續(xù)變形過程以及變形后合金組織性能的影響研究很少，在此，本文作者主要針對典型的變形鎂合金 AZ31，研究超聲鑄造對AZ31鎂合金鑄錠及熱軋板材的組織與性能的影響。

1 實驗材料及方法

采用工業(yè)純鎂、純鋁、純鋅作為AZ31合金的原料，合金成分為Mg-2.9%Al-1.0%Zn(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。合金在720 ℃電阻爐內(nèi)熔煉，熔化后加入合金元素，待合金元素完全熔化后，加超聲波攪拌，逐漸冷卻，所加超聲波的功率為2 kW，頻率在20 kHz左右變化。超聲鑄造示意圖見圖 1。為了對比，采用常規(guī)鑄造造工藝制得相同合金成分的鑄錠。將直徑為150 mm的鑄錠沿徑向切開，用宏觀腐蝕液腐蝕，用數(shù)碼相機(jī)獲得鑄錠的宏觀組織照片。將坯料在LG500型2輥軋機(jī)上熱軋，軋制速度為 0.36 m/s，軋制前將坯料預(yù)熱至400 ℃保溫30 min，經(jīng)多道次軋制，獲得厚度為3 mm的板材，作為軋制后檢測力學(xué)性能的樣品，熱軋總變形量為85%，熱軋后的板材在400 ℃退火1 h來檢測板材熱加工后退火的性能。

圖1 超聲鑄造示意圖Fig.1 Schematic of ultrasonic vibration casting equipment

將表面預(yù)磨、機(jī)械拋光并浸蝕后，使用金相顯微鏡觀察試樣微觀組織，采用線性相交方法測量晶粒尺寸；力學(xué)拉伸試樣按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加工，在CSS-41000型電子試驗機(jī)上進(jìn)行拉伸實驗，取3個試樣的平均值；在JSM-5600LV型掃描電鏡上觀察試樣表面，進(jìn)行能譜分析，確定析出物的化學(xué)成分。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 超聲鑄造對AZ31鎂合金鑄錠組織的影響

圖2所示為AZ31鎂合金鑄錠宏觀組織。從圖2可見：常規(guī)鑄造錠坯中間為粗大的柱狀晶；超聲鑄造錠坯的組織為細(xì)小均勻的等軸晶。鑄錠的組織依賴于形核過程及其后的長大過程[11]。在常規(guī)鑄造過程中，與坩堝壁接觸的金屬液冷卻速度快，因此，凝固首先在坩堝壁處優(yōu)先進(jìn)行，此處形核率較其他部分的高，晶核可以向不同方向長大，故形成表面等軸晶。當(dāng)形成穩(wěn)定的凝固殼后，金屬液的熱量必須經(jīng)過這一細(xì)晶層再經(jīng)過坩堝壁向外散熱，冷卻速度明顯下降，散熱的方向性增強(qiáng)，促使晶核擇向生長，最終形成柱狀晶組織[5]。而超聲的引入使熔液發(fā)生旋轉(zhuǎn)，使溫度場得到重新分布，并變得更加穩(wěn)定和均勻，同時，熔池整體的溫度波動也較小，這有效地抑制了晶粒的擇向生長[12]。因此，在超聲鑄造過程中可得到細(xì)小均勻的晶粒。

圖2 AZ31鎂合金鑄錠宏觀組織Fig.2 Macrostructure of AZ31 magnesium alloy

圖3 所示為AZ31鎂合金鑄錠微觀組織及能譜成分分析(EDS)結(jié)果。從圖 3可見：常規(guī)鑄造錠坯的平均晶粒粒徑為350 μm左右，晶界平直或為弓形。超聲鑄造錠坯的平均晶粒粒徑為140 μm左右，這是因為在超聲鑄造的過程中熔體的流動使枝晶臂受到?jīng)_擊進(jìn)而斷裂，使粗大的樹枝晶破碎，減小了一次枝晶臂的生長速度，從而抑制了粗大柱狀晶的形成，同時這些碎片還可成為結(jié)晶的晶核，形成新的晶粒[13]。超聲鑄造所得錠坯的第二相在晶界上連續(xù)分布。這是因為常規(guī)鑄錠是由熔液直接空冷而形成的，接近于平衡凝固的過程，所以第二相較少而且細(xì)小。在超聲鑄造的過程中，因為有超聲攪拌，熔液散熱速度快，是一種非平衡凝固過程，這一過程中會產(chǎn)生偽共晶組織，有利于第二相的析出。從超聲鑄造鑄錠在掃描電鏡下的析出相形貌及能譜分析結(jié)果可知：析出相為以 β-Mg17Al12為主與少量的β-Mg17(Al, Zn)12的混合化合物。

2.2 超聲鑄造對熱軋板材微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖4所示為鎂合金熱軋板材軋制方向微觀組織。從圖4(a)和(c)可見：常規(guī)鑄造錠坯和超聲鑄造錠坯熱軋后都具有軋制薄板的典型組織，都可以觀察到加工流線的方向，并存在細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶新晶粒、粗大原始變形晶粒和孿晶，采用常規(guī)鑄造錠坯熱軋后的板材未完全再結(jié)晶組織晶粒的尺寸約為100 μm；超聲鑄造錠坯熱軋后的板材晶粒尺寸約為5 μm。超聲鑄造錠坯熱軋后的組織更加細(xì)小均勻。這是因為在熱軋開坯過程中，動態(tài)再結(jié)晶的晶粒是在鑄錠的晶界上開始形核的，超聲鑄造后鑄錠的晶粒更加細(xì)小，即可以提供更多的動態(tài)再結(jié)晶形核位置，所以，超聲鑄錠的錠坯經(jīng)熱軋后所得組織更加細(xì)小均勻[14]。

從圖4可見：2種板材退火后變形組織形貌都消失，常規(guī)鑄造錠坯熱軋板材退火的組織并不均勻，大晶粒的尺寸約為60 μm，小晶粒的尺寸約為40 μm，小晶粒的晶界向大尺寸晶粒內(nèi)部弓出。超聲鑄造錠坯熱軋板板材退火后的晶粒均勻細(xì)小，晶粒尺寸約為12 μm。這是因為超聲鑄造后的鑄錠熱軋過程中出現(xiàn)的孿晶更加細(xì)小和分散，孿晶不僅在鎂合金的塑性變形中具有重要的協(xié)調(diào)變形的作用，在軋制過程中形成的孿晶在隨后的退火過程中也具有重要的作用[15]。在退火過程中，新晶粒形成于孿晶片層或?qū)\晶的相交處。超聲鑄造錠坯在熱軋后形成的大量的孿晶為鎂合金退火過程中的晶粒形核提供了更多的形核源，得到了晶粒更加均勻細(xì)小的退火板材組織。可見，超聲鑄造有利于鎂合金板材的后續(xù)熱加工和退火。

圖3 AZ31鎂合金鑄態(tài)微觀組織及能譜成分分析結(jié)果Fig.3 Microstructure and EDS analysis of AZ31magnesium ingots

圖4 AZ31鎂合金板材軋制方向微觀組織Fig.4 Microstructure of AZ31 magnesium alloy sheet in rolling direction

2.3 超聲鑄造對鎂合金熱軋板材力學(xué)性能的影響

超聲鑄造對熱軋AZ31鎂合金力學(xué)性能的影響見表 1。可見：超聲鑄造錠坯經(jīng)熱軋后得到的板材抗拉強(qiáng)度比常規(guī)鑄造錠坯熱軋后得到的板材高50 MPa左右，屈服極限高 40 MPa左右；但是，伸長率沒有明顯的區(qū)別；2種板材在經(jīng)過退火之后強(qiáng)度都有所下降，而伸長率都有所提高，超聲鑄造錠坯經(jīng)熱軋退火后得到的板材抗拉強(qiáng)度比常規(guī)鑄造錠坯熱軋退火后得到的板材高20 MPa左右，屈服極限高40 MPa左右，2種板材伸長率的差別不大。鎂合金的強(qiáng)度符合Hall-Petch公式[16-17]。超聲鑄造錠坯熱軋后的板材和退火后的板材具有更細(xì)小的晶粒，有更多的晶界可以阻止位錯的移動，從而強(qiáng)度更高。

表1 AZ31鎂合金板材力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of AZ31 magnesium alloy

3 結(jié)論

(1) 超聲鑄造錠坯的組織為細(xì)小均勻的等軸晶而常規(guī)鑄造錠坯中間為粗大的柱狀晶，超聲鑄造后AZ31合金鑄錠晶粒尺寸平均值為140 μm，比常規(guī)鑄造的鑄錠的晶粒尺寸350 μm更細(xì)小。同時第二相分布更加均勻彌散。這樣的顯微組織提高了合金鑄錠的綜合力學(xué)性能并有利于后續(xù)鑄錠的熱軋開坯。

(2) 經(jīng)過超聲鑄造的 AZ31鎂合金熱軋后板材的晶粒尺寸(5～30 μm)也比常規(guī)鑄造錠坯熱軋板材晶粒(40～60 μm)要細(xì)小，這使超聲鑄造 AZ31鎂合金熱軋后板材的典型力學(xué)性能比常規(guī)鑄造后熱軋的合金板材要好，抗拉強(qiáng)度提高約18%，伸長率相當(dāng)。

(3) 超聲鑄造有利于細(xì)化AZ31鎂合金晶粒，改善第二相在枝晶間的分布，提高合金的力學(xué)性能和加工變形能力。

[1] Maksoud I A, Ahmed H, Rodel J. Investigation of the effect of strain rate and temperature on the deformability and microstructure evolution of AZ31 magnesium alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2009, 504(1/2): 40-48.

[2] 詹美燕, 李元元, 陳宛德, 等. 大應(yīng)變軋制技術(shù)制備細(xì)晶AZ31鎂合金板材[J]. 華南理工大學(xué)學(xué)報: 自然科學(xué)版, 2007,35(8): 16-23.ZHAN Mei-yan, LI Yuan-yuan, CHEN Wan-de, et al. Fine grained AZ31 magnesium sheet produced by large-strain rolling[J]. Journal of South China University of Technology:Natural Science Edition, 2007, 35(8): 16-23.

[3] Valle J A, Pe′rez-Prado M T, Ruano O A. Texture evolution during large-strain hot rolling of the Mg AZ61alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2003, 355(1/2): 68-78.

[4] 汪凌云, 黃光杰, 陳林, 等. 鎂合金板材軋制工藝及組織性能分析[J]. 稀有金屬材料與工程, 2007, 36(5): 910-914.WANG Ling-yun, HUANG Guang-jie, CHEN Lin, et al. Rolling process, microstructure and properties of magnesium alloys sheet[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2007, 36(5):910-914.

[5] 鄭子樵. 材料科學(xué)基礎(chǔ)[M]. 長沙: 中南大學(xué)出版社, 2005:5-30.ZHENG Zi-qiao. Materials science and engineering[M].Changsha: Central South University Press, 2005: 5-30.

[6] Mackenzie L W F, Pekguleryuz M. The influences of alloying additions and processing parameters on the rolling microstructures and textures of magnesium alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 480(1/2): 189-197.

[7] 呂宜振, 尉胤紅, 曾小勤, 等. 鎂合金鑄造成形技術(shù)的發(fā)展[J].鑄造, 2000, 49(7): 383-387.Lü Yi-zhen, WEI Ying-hong, ZENG Xiao-qin, et al.Development of casting technology for magnesium alloys[J].Casting, 2000, 49(7): 383-387.

[8] GAO De-ming, LI Zhi-jun, HAN Qing-you, et al. Effect of ultrasonic power on microstructure and mechanical properties of AZ91alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2009,502(1/2): 2-5.

[9] Ramirez A, Qian M, Davis B, et al. Potency of high-intensity ultrasonic treatment for grain refinement of magnesium alloys[J].Scripta Material, 2008, 59(1): 19-22.

[10] Eskin G I. Ultrasonic treatment of light alloy melts[M].Amsterdam: CRC Press, 1998: 1-6.

[11] LIU Xin-bao, Osawa Y, Takamori S, et al. Microstructure and mechanical properties of AZ91 alloy produced with ultrasonic vibration[J]. Materials Science and Engineering A, 2008,487(1/2): 120-123.

[12] 蘇允海, 劉政軍. 電磁攪拌對壓鑄鎂合金組織性能的影響[J].鑄造, 2007, 56(12): 1273-1276.SU Yun-hai, LIU Zheng-jun. Effect of electromagetic stirring on microstructure and mechanical properties of die casting magnesium alloy[J]. Casting, 2007, 56(12): 1273-1276.

[13] LIU Xin-bao, Osawa Y, Takamori S, et al. Grain refinement of AZ91 alloy by introducing ultrasonic vibration during solidification[J]. Materials Letters, 2008, 62(17/18): 2872-2875.

[14] 李鵬喜, 張波萍, 陳晶益, 等. 變形工藝對 AZ31B 鎂合金薄板組織及力學(xué)性能的影響[J]. 材料熱處理學(xué)報, 2006, 27(3):60-65.LI Peng-xi, ZHANG Bo-ping, CHEN Jing-yi, et al. Effects of deforming on microstrcture and mechanical properties of AZ31 magnesium alloy[J]. Transaction of Materials and Heat Treatment, 2006, 27(3): 60-65.

[15] 詹美艷, 李元元, 陳維平, 等. AZ31鎂合金軋制板材在退火處理中的組織性能演變[J]. 金屬熱處理, 2007, 32(7): 8-12.ZHAN Mei-yan, LI Yuan-yuan, CHEN Wei-ping, et al.Evolution of microstructure and mechanical properties of AZ31 magnesium alloy rolled sheets during annealing[J]. Heat Treatment of Metals, 2007, 32(7): 8-12.

[16] LIANG Shu-jin, SUN Hong-fei, LIU Zu-yan, et al. Mechanical properties and texture evolution during rolling process of an AZ31 Mg alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2009,472(1/2): 127-132.

[17] CHANG T C, WANG J Y, Lee S, et al. Grain refining of magnesium alloy AZ31 by rolling[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2003, 140(1/3): 588-591.